譜析分享：長假后實驗室儀器開機、安全注意事項
2020-02-11 09:20:58來源：admin
因新型冠狀病毒的影響，各地復工期限推遲至2月9日.現在有部分實驗已經開工，為了小伙伴們開工順利，譜析儀器小編特別整理了一篇實驗室儀器設備開機、安全注意事項。
氣相色譜儀開機篇
1、打開氣相色譜儀所需載氣氣源開關，穩壓閥調至0.3~0.5 Mpa，看柱前壓力表有壓力顯示，方可開主機電源，調節氣體流量至實驗要求;
2、在氣相色譜儀主機控制面板上設定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度，被測物各組分沸點范圍較寬時，還需設定程序升溫速率，確認無誤后保存參數，開始升溫;
3、打開氣相色譜儀氫氣發生器和純凈空氣泵的閥門，氫氣壓力調至0.3~0.4Mpa，空氣壓力調至0.3~0.5Mpa，在主機氣體流量控制面板上調節氣體流量至實驗要求;當氣相色譜儀檢測器溫度大于100℃時，按《點火》按鈕點火，并檢查點火是否成功，點火成功后，待基線走穩，即可進樣。
液相色譜儀開機篇
開機順序：
1．檢查溶劑托盤托盤上的溶劑是否足量，以溶劑液面超過過輸液管過濾頭5厘米以上為宜。 2．檢查輸液管內部有否氣泡，若有，應及時通過排液閥排出。
3．對溶劑（針對第1項看是否需要補充溶劑）和樣品進行處理，過濾，脫氣。
4．打開主機電源，依次打開檢測器，泵A，泵B，柱箱的電源
5．打開電腦，開啟色譜工作站
6．先在工作站中開啟活塞泵，以所需的流動相平衡系統（約需30min）
7．打開氘燈，等待系統基線走穩
8．開始進樣檢測
常見故障：
開機后壓力在一段時間逐漸變化(升高或降低)，這往往是流動相在色譜柱內還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。這些都不屬于儀器問題，只要多平衡一會就會穩定。若使用的是梯度程序，由于流動相的比例正處在變化中，壓力也會跟隨變化。
開機后壓力瞬間變化(>3MPa)。 原因不外乎以下四種情況：
⑴有氣泡；(2)漏液；(3)單向閥不良；(4)泵工作相位不正確，可逐個排除。
離子色譜儀開機篇
適用范圍：適用于帶電導檢測器的所有型號離子色譜儀。開機過程：1.打開氮氣總閥，將分壓調至0.2Mpa，再調節離子色譜儀上的減壓表指針為3~6 psi;(如未配置氮氣分壓裝置，請忽略此步驟)2.打開儀器電源;3.打開AS-DV或AS-AP電源;(如,未配置自動進樣器，請忽略此步驟)4.開啟電腦，啟動儀器控制器;(如,已勾選自動啟動，請忽略此步驟)5.雙擊桌面上的變色龍圖標進入軟件;6.確認儀器聯機狀態是否正常;7.排氣泡;8.開泵，設置流速;9.打開RFC-30開關;(如未配置RFC-30，請忽略此步驟)10.在RFC-30面板上，開啟EGC開關，設置淋洗液濃度;(如,未配置RFC-30，請忽略此步驟)11.在RFC-30面板上，開啟CR-TC開關;(如,未配置RFC-30，請忽略此步驟)12.一分鐘后開啟抑制器電流。
色譜柱保存篇
長假期間，建議將分析柱從儀器上拆下來保存：(注意拆下來的色譜柱兩端要用死堵頭密封，避免保存溶液揮發)反相色譜柱：清洗完成后，將反相色譜柱保存在高比例的有機相中(推薦80%有機相20%水或儲存于純甲醇或乙腈中)。(若色譜柱有特殊要求，請參照說明書來操作)正相色譜柱：
保存溶劑通常是含乙醇的正己烷，也可在常規清洗后直接保存在乙醇中，或80%甲醇/乙腈-20%醋酸銨緩沖鹽(5mM)中。PA=90：10中，離子交換柱可以儲存于水(含防腐劑疊氮化鈉或柳硫汞)中并將購買新色譜柱時附送的堵頭堵上。
氨基柱：
由于,氨基色譜柱的特殊性，如果,條件允許，在存放一段時間后，取出再沖洗過渡一下，可以幫助延長柱壽命。
保護色譜柱的最佳方式是遵照色譜柱說明書的使用范圍來使用色譜柱，避免超限或者臨界使用。即便是修飾過的寬pH范圍色譜柱，也并不是說可以在極限附近無限制使用的。在使用前，請仔細閱讀色譜柱說明書，仔細閱讀說明書!仔細閱讀說明書!仔細閱讀說明書!重要的事情說三遍。同樣類型的色譜柱可能也會千變萬化，但是它隨盒子一起的說明書一定是最匹配它的。
元素分析光譜質譜儀器篇
原子熒光分光光度計開機篇
操作步驟：
Ar氣→電腦→主機→雙泵→水封→As燈/Hg燈→調光→設置參數→點火→做標準曲線→測樣→清洗管路→熄火→關主機→關電腦→關Ar氣;
注意事項：
1.在開啟儀器前，一定要注意先開啟載氣;
2.檢查原子化器下部去水裝置中水封是否合適。可用注射器或滴管添加蒸餾水;
3.一定注意各泵管無泄露，定期向泵管和壓塊間滴加硅油;
4.實驗時注意在氣液分離器中不要有積液，以防液體進入原子化器;
5.在測試結束后，一定在空白溶液杯和還原劑容器內加入蒸餾水，運行儀器清洗管路。關閉載氣并打開壓塊，放松泵管;
6.從自動進樣器上取下樣品盤，清洗樣品管及樣品盤，防止樣品盤被腐蝕;
7.更換元素燈時，一定要在主機電源關閉的情況下，不得帶電插拔燈;
8.當氣溫低及濕度大時，Hg燈不易起輝時，可在開機狀態下，用綢布反復摩擦燈外殼表面，使其起輝或用隨機配備的點火器，對燈的前半部放電，使其起輝;
9.調節光路時要使燈的光斑照射在原子化器的石英爐芯的中心的正上方;要使燈的光斑與光電倍增管的透鏡的中心點在一個水平面上;
10.氬氣：0.2～0.3之間;
※關機之前先熄火，換燈之前先熄火，退出程序時先熄火。
注意事項：
1.清潔實驗室環境，清除廢液，儀器周邊不要存放試劑及腐蝕性的酸，保證儀器周圍環境清潔;
2.數據處理電腦關閉前建議提前備份數據文件，以防數據丟失!
譜析色譜小編提示：上班由于是冬天首先檢查一下整個實驗室的水管的狀況，是否是可以正常使用。再次，檢查一下電路和氣路看是否正常。有問題及時解決，防止影響后面工作。只要大家注意一些細節，這篇文章還是值得大家從頭再學習一遍的。
