尾吹氣對氣相色譜儀分離測定時產生的影響
2019-01-10 15:14:41來源:admin
在氣相色譜儀檢測分析中,由于結構所致在色譜柱末端到檢測器之間有個死空間,稱為柱后死體積,是由檢測器的體積、形狀等因素引起的。柱后死體積和檢測器死體積會影響毛細管柱的柱效和色譜圖峰形。但是用填充柱時因載氣流量大而影響不大,因而填充柱可不加尾吹氣;而使用毛細管柱時則需要加尾吹氣,使樣品快速到達檢測器,來消除柱后死體積的影響,保證檢測器高靈敏度工作。
那么,在使用氣相色譜儀檢測中,尾吹氣對分離測定有哪些影響?
假如,假設色譜柱末端到檢測器之間有12μL的死體積,當填充柱以36mL/min的載氣流速通過時需要0.02s,而毛細管柱以1mL/min的載氣流速通過時則需要0.72s,所需時間是填充柱的36倍。對于填充柱,0.02s的停留時間不影響柱效和峰形,但是對于毛細管柱,0.72s的停留時間對柱效和峰形會帶來很大的影響,因此毛細管柱因鏈接困難造成死體積大,一般要加尾吹氣。
從上述事項判斷,譜析儀器認為尾吹氣對分離測定的直接影響表現在以下兩點:
一是、提高氣相色譜儀檢測器響應值和響應速度;二是、可以明顯改善氣相色譜儀分析中的色譜峰形。
譜析儀器案例分析:在采用HP-PONA色譜柱和FID對C1~C8烴類進行定性定量分析時,發現在相同組分同樣進樣量下,同種物質的峰面積僅為原來的80%,通過對色譜線路進行試漏,排除了管路漏氣的因素,說明物質峰面積的下降應該是儀器的靈敏度減低了80%。
對氣相色譜儀所用載氣氮氣、氫氣、空氣和尾吹氣氮氣進行了檢測后,發現尾吹氮氣被關閉。采用毛細管柱時所用載氣(氮氣)的流量僅為5mL/min,而氫氣的流量為40mL/min,氮氣與氫氣比例嚴重失調所致。把尾吹氣氮氣流量調節閥設定到原來位置后,再進行測定,該物質的色譜峰面積恢復了正常。