“520”愛她!就用它-氣相色譜儀頂空進樣器 從繁瑣樣品處理中解放出來
我們知道,氣相色譜儀在日常分析過程中,誤差大小zui多10%來源于所操作儀器,而90%來源于樣品的予處理好壞,不同的樣品予處理技術和方法的優缺點又存在很大不同,其中若采用頂空進樣(氣相萃取)氣相色譜分析,可實現幾乎任何樣品中的可揮發性化合物準確、簡單、快速地分析。因為頂空進樣極其容易的實現了對液體和固體樣品的無溶劑萃取,可以說從根本上消除了如:吸附解附和溶劑萃取等樣品前處理方法中,可能出現的錯誤和問題。
頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。
使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。
一般講,與直接進樣法、溶劑萃取法和吸附解附法進樣比較,頂空進樣氣相色譜分析方法有以下優點:
1.準確、簡單、快速、方便、自動和環保;
2.高靈敏度分析樣品中的揮發性成分;
3.由于高沸點成分不被導入GC,可縮短分析時間并加倍的提高工作效率;
4.由于高沸點成分不被導入GC,避免了高沸點成分污染分析系統,因而減少了儀器日常維護保養工作,并可延長了某些關鍵部件(如:進樣器、色譜柱、檢測器等)壽命。
操作使用注意事項:
1、由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應凈化。
2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度。
3、應用頂空時,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應注意??梢杂昧髁坑嫓y量后計算。
4、時間設置中,樣品充滿定量管的時間應充分,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應足夠長。
5、頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話,建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態的變化引起壓力變化。
頂空進樣氣相色譜分析的應用領域有:
1.石油化工:高聚物單體涂料等,可揮發性有機物;
2.環境科學:飲用水可揮發性鹵代烴和工業污水中有機有毒揮發物;
3.衛生、防疫:醫療用品消毒熏蒸殘留分析;
4.食品行業:色酒、醋、醬油的質量控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量;
5.香料香精:啤酒、茶葉中的香味分析;
6.藥品的質檢:藥品中有機殘留溶劑;
7.法醫化學:血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定;
8.其他:如:土壤中可揮發性有機物等。