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色譜儀廠家山東譜析為你介紹優(yōu)化氣相色譜儀性能的途徑

2019-07-07 17:01:40來源:admin

做過實(shí)驗(yàn)室分析者大都知道氣相色譜儀器是當(dāng)前很多實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行化學(xué)分析的重要儀器設(shè)備。該儀器的性能影響著進(jìn)行化學(xué)分析的效果,對于氣相色譜儀性能有影響的因素有很多,我們必須對這些影響因素都進(jìn)行分析才能找到提升氣相色譜儀性能的途徑。

在很多化學(xué)監(jiān)測試驗(yàn)中,我們都會用到色譜法,而氣相色譜儀是一種將分析樣品進(jìn)行氣化處理后再進(jìn)行色譜分析的方法,該儀器在對樣品進(jìn)行某一組分的定性和定量分析方面較為常用。由于氣相色譜儀的操作存在氣化、進(jìn)樣和分離等前處理步驟,因此進(jìn)行色譜分析的效果也就會受到更多的干擾,以下由譜析科學(xué)儀器有限公司色譜技術(shù)人針對氣相色譜儀的檢測影響因素進(jìn)行深入分析和研究,來找到優(yōu)化氣相色譜儀性能的途徑。

1 氣相色譜儀性能影響因素和控制措施

1.1 氣路系統(tǒng)對于氣相色譜儀性能的影響

如果載氣的純度不夠,則很容易影響氣相色譜儀進(jìn)行分析的靈敏度,因?yàn)檩d氣中的雜質(zhì)會造成氣相分析過程的干擾。為了降低載氣不純造成的影響,我們可以通過在氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)中串聯(lián)上一個載氣凈化器來去除載氣中的雜質(zhì),并且,為了降低氣路系統(tǒng)波動對于色譜分析結(jié)果的影響,我們要盡量保證載氣氣壓的穩(wěn)定,并保證氣相色譜進(jìn)樣分離的徹底性。

1.2 進(jìn)樣系統(tǒng)對于氣相色譜儀性能的影響

對于采用注射器進(jìn)行進(jìn)樣操作的氣相色譜實(shí)驗(yàn)來說,進(jìn)樣的頻率和操作的規(guī)范性對于色譜儀的分析效果影響較大,如果進(jìn)行進(jìn)樣操作時,沒有對注射器進(jìn)行排空,那么如果注射進(jìn)樣每次進(jìn)樣的量較少的話,未排空進(jìn)樣對于測量結(jié)果將產(chǎn)生極大的影響。為了降低這種人為操作的誤差,一些實(shí)驗(yàn)室采用自動進(jìn)樣的方法,也就是運(yùn)用自動進(jìn)樣器來控制進(jìn)樣閥進(jìn)行固定體積的進(jìn)樣操作,這樣就能保證氣相色譜分析的精度。

1.3 分離系統(tǒng)對于氣相色譜儀性能的影響

對于色譜儀來講進(jìn)行分離的主要環(huán)節(jié)都發(fā)生在色譜柱上,當(dāng)前很多實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行分離系統(tǒng)設(shè)置時都多用液體固定相,但選取固定液并沒有一個特定的規(guī)律。實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行氣相色譜儀的固定液選擇方面還是多依靠檢測人員的經(jīng)驗(yàn),因此很多實(shí)驗(yàn)室在分離系統(tǒng)的操作方面存在較多的人為誤差。但相似相溶是最基本的選取固定液的原則,因此在進(jìn)行非極性進(jìn)樣分析時要選擇非極性的固定液,這樣檢測樣的組分會按照沸點(diǎn)的固定順序出現(xiàn)峰值,而如果是進(jìn)行極性樣品的檢測,則要選擇極性相當(dāng)?shù)墓潭ㄒ骸N覀冎肋M(jìn)行氣相色譜分析時,效果的準(zhǔn)確與否主要的影響因素來自于色譜柱,氣相色譜儀中的色譜柱主要有兩種,其一是填充柱,另一種為毛細(xì)管柱,對于大部分化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室來說,選擇填充柱較為經(jīng)濟(jì),選擇品種也較為多樣,就是分離的效果稍差一些。而毛細(xì)管柱在分離的能力方面較為突出,且得出分析結(jié)果的速度也很快,這是因?yàn)槊?xì)管柱存在滲透性好的優(yōu)點(diǎn),這就使得載氣流可以快速通過,這就對混合氣體的分離帶來了便利,幫助試驗(yàn)人員解決了填充柱帶來的分離問題,不過毛細(xì)管柱由于孔隙小,容量就小,那么進(jìn)樣量也就會相應(yīng)地要求少,在進(jìn)行進(jìn)樣系統(tǒng)設(shè)置時就一定要采取相應(yīng)的措施,比如可以采用分流進(jìn)樣等模式進(jìn)行進(jìn)樣操作,這種方式簡言之就是少量注入液樣,在進(jìn)樣器中進(jìn)行氣化操作,在與載氣混合時只讓少量試樣通過色譜柱進(jìn)行分離,這種方法操作簡單因此在氣相色譜分析行業(yè)得到了廣泛認(rèn)可。

1.4 溫度控制系統(tǒng)對于氣相色譜儀性能的影響

我們知道不同的樣品適合不同的分析方法,如果進(jìn)行定量分析的方法選擇方面出現(xiàn)了失誤,那么檢測的結(jié)果也就會出現(xiàn)誤差。一般采用定量分析法中的外標(biāo)法進(jìn)行化學(xué)分析時,對于進(jìn)樣量的控制準(zhǔn)確度要求就較高,由于這一方法省去了加標(biāo)準(zhǔn)溶液的步驟,因此操作相對簡化,我們只需要在進(jìn)行實(shí)際樣品測量前,做好不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制工作然后在同樣的試驗(yàn)條件下進(jìn)行樣品的檢測,并將樣品檢測所得的曲線與之前做好的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行對比就可以對樣品進(jìn)行定量分析。如果樣品的曲線與標(biāo)準(zhǔn)曲線出現(xiàn)了嚴(yán)重偏差,那么也就是說樣品中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量存在預(yù)測的誤差,那么就要根據(jù)樣品曲線的情況進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的重新繪制工作,只有這樣才能保證定量分析的準(zhǔn)確性。

1.5 選擇定量分析方法對于氣相色譜分析結(jié)果的影響

由于溫度對于色譜柱的分離效果和效率,以及檢測器最終的分析結(jié)果具有較大的影響,因此溫度控制系統(tǒng)的運(yùn)行效果對于氣相色譜儀的性能是有影響的.我們所用的氣相色譜儀在氣化室與色譜柱和檢測室三方都要進(jìn)行恒溫處理,對于色譜柱和檢測器的影響我們前邊已經(jīng)闡述了,而對于氣化效果,溫度控制的影響也是很大的,為了使樣品進(jìn)行迅速地且完全地氣化,并且保證樣品不會發(fā)生分解作用,就要保證氣化室的溫度控制在樣品沸點(diǎn)以上又不能過高的定值上。

2 氣相色譜儀常見故障處理

氣相色譜儀種類很多,性能也各有差別。主要包括兩個系統(tǒng)。即氣路系統(tǒng)和電路系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)主要有壓力表、凈化器、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、轉(zhuǎn)子流量計、六通進(jìn)樣閥、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器等;電子系統(tǒng)包括各用電部件的穩(wěn)壓電源、溫控裝置、放大線路、自動進(jìn)樣和收集裝置、數(shù)據(jù)處理機(jī)等電子器件。要分析和判斷色譜儀的故障所在,就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統(tǒng),特別是構(gòu)成這兩個系統(tǒng)部件的結(jié)構(gòu)、功能。色譜儀的故障是多種多樣的,而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的,必須采用部分檢查的方法,即排除法,才可能縮小故障的范圍。對于氣路系統(tǒng)出的故障,不外乎是各種氣體(特別是載氣)有漏氣的現(xiàn)象、氣體不好、氣體穩(wěn)壓穩(wěn)流不好等等。

3 氣相色譜儀維修維護(hù)經(jīng)驗(yàn)

要分析和判斷色譜儀的故障所在,就必須要熟悉氣相色譜的結(jié)構(gòu),即氣路系統(tǒng)、分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng),色譜儀的故障是多種多樣的,而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的,必須采用部分檢查的方法,即排除法,縮小產(chǎn)生故障的范圍。對于氣路系統(tǒng)出的故障,主要是有漏氣和氣路堵塞這兩種現(xiàn)象,同時氣體不純,氣體的流量不穩(wěn)等等,對色譜的基線和出峰也會產(chǎn)生影響,有時色譜打不著火,就要檢查氣路和檢測器的問題。色譜不出峰,首先檢查色譜工作站,是否接觸不良,然后再檢測檢測器,是否沒有打著火或火焰熄滅,最后才查看氣路問題,看各氣體的壓力是否正常。出現(xiàn)噪聲過大,如果是剛換過氣體,就要懷疑氣體的純度是否不夠,再看溫控系統(tǒng)是否穩(wěn)定,然后看檢測器是否收到污染,如果污染了要進(jìn)行清洗,隨后看色譜柱是否損傷或污染。如果色譜峰出現(xiàn)異常(如峰拖尾、分叉、或只出溶劑峰不出溶質(zhì)峰),先看溫度設(shè)置是否Zui佳,可升高或降低溫度看是否正常,再看進(jìn)樣器的玻璃襯管是否破損或污染,然后看色譜柱是否出了問題,如果是色譜柱的問題,需對色譜柱清洗或老化處理。總之,對氣相色譜的維修要多看資料,對問題仔細(xì)分析,膽大心細(xì),分部查找,縮小問題的范圍,遇到自己不能解決的,不要蠻干,及時找廠家聯(lián)系維修,也可以聯(lián)系譜析科學(xué)儀器有限公司咨詢譜析儀器分析色譜工程師解決。

總之,在進(jìn)行氣相色譜儀的操作時,有很多影響因素會對檢測結(jié)果產(chǎn)生影響,這其中有人為的誤差,也有色譜儀本身的因素,那么我們?yōu)榱颂岣邭庀嗌V儀的檢測性能,就必須通過對色譜儀的各種影響因素進(jìn)行了解,針對不同的檢測樣品找到進(jìn)行氣相色譜分析的較佳途徑,同時運(yùn)用相應(yīng)的手段降低影響因素的干擾作用,保證氣相色譜儀在進(jìn)行化學(xué)分析時保持俱佳的性能。但對于氣相色譜儀的保養(yǎng)和檢修工作也是保持氣相色譜儀性能的一種手段,我們在進(jìn)行色譜法檢測的操作之前要保證氣相色譜儀能夠正常運(yùn)行,才能對其性能進(jìn)行提升。


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