氦放電型(DID)檢測器氣相色譜儀分析特種氣體
氦放電型(DID)氣相色譜儀是一種可完成對多種微量氣體成份含量進行高靈敏度檢測的新型儀器。放電離子化檢測器(DID)是一種通用的濃度型多功能檢測器,它利用高能光電離檢測樣品成份,較低檢測下限可達5~10PPB級濃度(5×10 -9~10×10 -9)。特別是當背景氣體N2,Ar,Ne,He,H2等氣體時,可檢測其中的雜質成份包括:H2,Ar,Ne,O2,CH4,CO,CO2。目前這種檢測器配套的氣相色譜儀已在各大高純氣體生產公司得到廣泛采用,并有逐步替代傳統氦離子化檢測器配套的氣相色譜儀趨勢。
(1)工作原理
放電離子化檢測器的氣相色譜儀結構如下圖所示。該放電型檢測器由電離室和放電室兩部分組成,兩室之間有狹路相通。當在放電室內的兩個高壓電極上加以適量高壓電后,兩電極之間就會產生放電,從而得到一束高能量的紫外光輻射(400-500nm)。高能紫外光被引入射向電離室內,在這過程中,高能光子直接照射樣品成份中被測雜質分子,使其電離形成離子,同時高能光子首先將載氣氦離子激發至亞穩態(He*),然后具有較高能量的He*再與樣品中雜質分子發生非彈性碰撞并使電離。此時在集電極上加以適當電壓收集被電離的雜質分子,并將其信號放大記錄即得到被測成份的譜峰。由于光子和亞穩態氦原子均具有較高能量(24.8ev),因此可使包括氖在內的一切物質分子電離,所以,DID是一種通用型檢測器。
(2)儀器特點
1.高純氦(≥99.9999%He)為載氣時,其對各雜質組分的靈敏度比氬(或其他氣體)為載氣提高幾十倍以上,直接進樣幾毫升氣體樣品便可獲得<1×10-9的靈敏度。
2.根據實際需要,選用不同色譜柱可以測定多種高純氣中多種雜質氣體成分,還可以配接毛細管柱,擴大分離效能,檢測更多種成份。
3.采用中心切割閥時,在靠前柱內分離的主組分可在進第二柱分離之前放空,使其余組分在第二柱內得到完全分離,從而解決了主組分峰掩蓋雜質峰問題,且保持10-9級靈敏度。
4.在測定高純氧及高純氫中微量及痕量雜質時,可配附屬設備-脫氧阱和氫分離器,在樣品氣進入色譜柱進行分離之前,將其中主要成份氧和氫脫掉,不僅使被測組分的分離避免了主組分峰的干擾,同時也進一步提高了儀器檢測靈敏度。
(3)分析實例–氦放電型(DID)氣相色譜儀測定高純氫中雜質
色譜條件:以He為載氣,流速30ml/min,柱長4.88m,內徑3.175mm,內填5A分子篩;柱溫為105℃;量程為20mV;樣氣量為1ml;氫分離器溫度為300℃。