影響環(huán)氧乙烷色譜儀毛細(xì)管柱較佳分離效果的三大條件
2020-01-13 09:32:07來(lái)源:admin
環(huán)氧乙烷色譜儀毛細(xì)管柱因其高分離能力、高靈敏度、高分析速度等獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)在檢測(cè)醫(yī)療器械EO殘留方面而得到迅速發(fā)展。隨著彈性石英交聯(lián)毛細(xì)管柱技術(shù)的日益成熟和性能的不斷完善,已成為分離復(fù)雜多組分混合物、及多項(xiàng)目分析的主要手段,在各領(lǐng)域應(yīng)用中大有取代填充柱的趨勢(shì)。若使用不當(dāng),色譜柱性能很快就會(huì)下降。
通常來(lái)說(shuō),一根毛細(xì)管色譜柱由兩部分組成-管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不銹鋼作為基本材質(zhì):而固定相種類(lèi)就有很多了。大部分的固定相是液體或膠狀的高分字量,具有高熱穩(wěn)定性的聚合物,較常用的是聚硅氧烷(有時(shí)誤稱(chēng)為硅氧烷)和聚乙二醇,另外還有一類(lèi)是小的多孔粒子組成的聚合物或沸石(例如氧化鋁、分子篩等)。
環(huán)氧乙烷色譜儀毛細(xì)管色譜柱操縱中影響分離效果的條件中,主要有以下三點(diǎn),這三大條件得到有效優(yōu)化后,可以讓分離效果大大進(jìn)步。
1. 進(jìn)樣方式
由于毛細(xì)管色譜分析中有多種進(jìn)樣方式,不同的分析目的應(yīng)選擇不同的進(jìn)樣方式,才能有效進(jìn)步柱效。殘留分析應(yīng)選擇不分流進(jìn)樣或柱上進(jìn)樣,純度分析則多選擇分流進(jìn)樣,分流比根據(jù)被測(cè)物含量而定。但分流進(jìn)樣對(duì)定量精度會(huì)有影響,分流比越大定量精度越差。
2. 載氣流量
載氣流量要根據(jù)毛細(xì)管柱的柱長(zhǎng)、柱徑、膜厚以及被分析物的組成等綜合因素設(shè)定。高流速固然可以進(jìn)步分析效率,但有時(shí)可能會(huì)因被測(cè)物與固定相之間交換不充分而降低柱效。所以在實(shí)際的分析過(guò)程中,流速的設(shè)定應(yīng)在滿足分離的條件下適當(dāng)增加,以進(jìn)步分析效率。
3. 柱溫控制
柱溫是影響色譜分離和分析效率的較重要參數(shù),所以要根據(jù)分析目的和被測(cè)物性質(zhì),如:被測(cè)物的沸點(diǎn)、被測(cè)物極性、被測(cè)組分的多少,通過(guò)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化得到合適的柱溫。柱溫的控制表現(xiàn)在初始溫度,升溫速率以及終點(diǎn)溫度上,只有每個(gè)階段的溫度控制好,才能進(jìn)步分離的效果。
環(huán)氧乙烷色譜儀毛細(xì)管色譜柱的出現(xiàn)是氣相色譜儀發(fā)展中的一個(gè)重要的里程碑,它負(fù)氣相色譜在分離效率和分析速度兩方面都大大進(jìn)步。不斷出現(xiàn)的新型毛細(xì)管色譜柱,也讓這門(mén)技術(shù)得到飛速發(fā)展。同時(shí),在實(shí)際操縱中,不斷優(yōu)化條件能讓分離效果事半功倍。
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