氣相色譜儀進樣口“臟、漏、堵”三大頑疾如何解決
2020-04-30 09:31:57來源：admin
氣相色譜是最常見的實驗室分析技術(shù)之一，在環(huán)境、化工、食品等領(lǐng)域具有廣泛的用途。但由于其結(jié)構(gòu)的特殊性（存在氣路系統(tǒng)），常常會出現(xiàn)各種分析故障，根據(jù)維修工程師的經(jīng)驗，大部分氣相色譜的問題都發(fā)生在進樣口上，因此了解并掌握氣相色譜的進樣口問題具有非常重要的意義。
在分析進樣口問題之前，首先需要了解氣相色譜的進樣口和進樣技術(shù)。氣相色譜儀的進樣口一般由固定部分以及可拆解清洗維護部分組成，前者主要包括各氣體的入口以及出口，加熱塊等組成；后者主要有導(dǎo)針器，進樣隔墊，襯管，O形環(huán)密封，分流平板以及石墨或聚合物套管等。
在使用填充柱的時候，由于較大的載氣流速，較大的色譜柱內(nèi)徑，可以不用分流樣品，直接進入色譜柱，同時樣品進入色譜柱的時間較短，起始色譜帶也不會很寬且不會過載，是最常見、最簡單的進樣技術(shù)。
分流/不分流進樣口是毛細管柱氣相色譜最常用的進樣口。因為它既可以用于分流又可以用于不分流模式，故能提供非常有效的組合，可滿足絕大多數(shù)分析的要求。毛細管色譜柱，其內(nèi)徑較小，體積流速只有填充柱的幾十分之一，載樣量比填充柱小幾個數(shù)量級，因此其在進樣的時候，一般就需要分流進樣，以期獲得較窄的起始色譜帶寬以及樣品量不超過色譜柱的載樣量范圍。對于痕量檢測，其并不關(guān)注主峰是否過載，因此采用不分流進樣。
氣相色譜儀進樣口常見故障及排除
1、臟
臟指的是樣品殘留。日常實驗操作中可以通過隔墊吹掃等步驟來降低樣品殘留，但對于部分頑固樣品，仍然可能會殘留。一般殘留的地方包括襯管、隔墊、分流平板、色譜柱等。
對于襯管、隔墊等，定期進行更換，保證這些部件沒有被污染。
對于色譜柱，采取高溫老化色譜柱，增加洗針次數(shù)，在允許情況下截掉部分前段色譜柱。
2、漏
漏是氣相色譜最常見的問題。氣相色譜需要維持穩(wěn)定的壓力才能正常工作，如果漏得嚴重，進樣口壓力無法維持，儀器無法正常工作；如果漏得不嚴重，壓力仍能繼續(xù)保持，但操作人員無法察覺到這一問題，這時候需要通過壓力測試進行探測。漏氣問題如果不能及時解決，輕則空氣進入色譜柱，影響出峰結(jié)果；破壞色譜柱內(nèi)部涂層，縮短其使用壽命；重則發(fā)生安全事故，造成不必要的損失。
進樣口隔墊漏氣
對進樣口進行密封，保障進樣針在進出進樣口的過程中，進樣口保持一個相對密閉的狀態(tài)，實現(xiàn)壓力相對穩(wěn)定。隔墊耐受、耐熱能力有限，使用次數(shù)多了，隔墊圈上的孔越來越大，造成密封效果不佳，需要定期更換隔墊。
O型環(huán)漏氣
安裝在襯管外圍，將整個進樣腔體隔開，一般為橡膠或者石墨（溫度大于300℃）材質(zhì)，長期使用導(dǎo)致橡膠老化，密封性下降，因此也需要及時更換。
氣相色譜柱密封墊漏氣
密封墊是氣相色譜誤差的主要來源之一，尤其在進行痕量分析時,密封墊所引起的問題更加突出，在長期使用過程中，其密封性能會收到一定影響，因此在發(fā)現(xiàn)密封墊松動的情況下要及時更換。
3、堵
一般來說，載氣和氣體樣品是不會堵塞管路的。只有當樣品內(nèi)含有某些高沸點的化合物時，因為排出不及時，在降溫過程中冷凝，導(dǎo)致管路堵塞或者部分堵塞。堵塞容易造成分析樣品重復(fù)性不好、實際壓力大于設(shè)定壓力等諸多問題；那么，進樣口哪些環(huán)節(jié)會發(fā)生堵塞呢？
襯管堵
通過觀察襯管，看是否有墊圈碎屑、色譜柱碎屑、未汽化的樣品物質(zhì)等落在襯管的縮口處，如果有則注意清理或者更換襯管。
分流平板堵
如果色譜進樣正常，但是無法出峰，可能是長時間的樣品吸附污染，色譜柱安裝過程中石墨擠壓過緊導(dǎo)致碎屑粘在分流平板上等導(dǎo)致平流分板堵塞。可以拆下疏通清洗或者更換平流分板。
分流出口堵
儀器長時間分析樣品，樣品在分流出口吸附累計污染所致，可以使用酒精、丙酮及時清洗、疏通分流出口及銅管，更換分流出口捕集阱。
當然，氣相色譜進樣口除了常見的三大問題“漏、臟、堵”外還有其他的問題，比如分流歧視、襯管選擇等。這就要求大家認真分析和判斷，逐一排查故障原因，這樣，儀器得性能才能得到最大程度的發(fā)揮！
