液相色譜儀峰型異常產(chǎn)生的原因及解決方法
2020-08-13 09:40:42來源：admin
峰型異常問題峰型問題是液相色譜儀分析中的主要問題，在做液相過程中，我們就是要變換不同的條件來改善不好的峰型，對于各種各樣的異常峰，要區(qū)別對待，從主要問題出發(fā)，一個一個加以解決。
1、色譜圖中未出峰。解決方法：系統(tǒng)未進樣或樣品分解；泵未輸液或流動相使用不正確；檢測器設(shè)置不正確；針對以上情況成因作相應(yīng)調(diào)整即可。
2、一個峰或幾個峰是負(fù)峰。解決方法：流動相吸收本底高；進樣過程中進入空氣；樣品組分的吸收低于流動相。
3、所有峰均為負(fù)峰。解決方法：信號電纜接反或檢測器輸出極性設(shè)置顛倒；光學(xué)裝置尚未達到平衡。
4、所有峰均為寬峰。解決方法：系統(tǒng)未達到平衡；溶解樣品的溶劑極性比流動相差很多；色譜柱尺寸及類型選擇不正確；色譜柱或保護柱被污染或柱效降低；溫度變化造成的影響。、
5、所出峰比預(yù)想的小。解決方法：樣品黏度過大；進樣品故障或進樣體積誤差；檢測器設(shè)置不正確．定量環(huán)體積不正確；檢測池污染；檢測器燈出現(xiàn)問題。
6、出現(xiàn)雙峰或肩峰。解決方法：進樣量過大；樣品濃度過高；保護柱或色譜柱柱頭堵塞；保護拄或色譜柱污染或失效；柱塌陷或形成短通道。
7、前伸峰。解決方法：進樣量或樣品濃度高；溶解樣品的溶劑較流動相極性強；保護柱或色譜柱污染或失效。
8、拖尾峰。解決方法：柱超載，降低樣品量；增加柱直徑采用較高容量的固定相；峰干擾，對樣品進行清潔過濾；調(diào)整流動相；硅羥基作用，加入三乙胺，用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動相pH值；柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效，更換燒結(jié)不銹鋼；加在線過濾器，對樣品進行過濾；死體積或柱外體積過大，將連接點降至zui低；盡可能使用內(nèi)徑較細(xì)的連接管；柱效下降，更換柱子；采用保護柱，對柱子進行再生。
9、出現(xiàn)平頭峰。解決方法：檢測器設(shè)置不正確；進樣體積太大或樣品濃度太高。
10、出現(xiàn)鬼峰。解決方法：進樣閥殘余峰，在每次進完樣后用充足的時間來平衡和清洗系統(tǒng)；樣品中存在未知物，改進樣品的預(yù)處理；流動相污染，更換新流動相，盡可能現(xiàn)配現(xiàn)用，隔夜的流動相再次使用時要過濾；盡可能使用HPLC級試劑；流路中有小的氣泡，打開Purge閥，加大流速排除
