漲知識啦!氣相色譜儀常用檢測器的主要適用范圍

2020-12-28 09:28:15來源：admin

氣相色譜儀檢測器(Gaschromatographicdetector)，系指用于反映色譜柱后流出物成分和濃度變化的裝置。檢測作用的基本原理是利用樣品組分與載氣的物化性能之間的差異，當(dāng)流經(jīng)檢測器的組分及濃度發(fā)生改變時(shí)，檢測器立即產(chǎn)生了相應(yīng)的信號。

用于氣相色譜儀分析的檢測器已有數(shù)十種之多，其中既有為氣相色譜分析而專門研制的檢測器(例如：氫焰檢測器FID)，也有利用原來分析化學(xué)中的測試裝置作為檢測器(例如：熱導(dǎo)檢測器TCD)，還有把其他大型分析儀器和氣相色譜儀聯(lián)用(例如：氣相-質(zhì)譜聯(lián)用儀)。譜析色譜小編就為您講解一下氣相色譜儀常用檢測器的主要適用范圍。

氣相色譜儀氫火焰（FID）檢測器

FID特別適合于有機(jī)化合物的常量到微量分析，是目前環(huán)保領(lǐng)域中，空氣和水中痕量有機(jī)化合物檢測的手段。抗污染能力強(qiáng)、檢測器壽命長、日常維護(hù)保養(yǎng)工作也少，一般講FID檢測限操作在大于IX10-10g/s時(shí)，操作條件無須特別注意均能正常工作，也不會(huì)對檢測器本身造成致命的損失。由于FID響應(yīng)有一定的規(guī)律性，在復(fù)雜的混合物多組分的定量分析時(shí)，特別對于一般的常規(guī)分析，可以不用純化合物校正，簡化了操作、提高了工作效率。

氣相色譜儀熱導(dǎo)TCD檢測器

TCD通用性強(qiáng)、性能穩(wěn)定、線性范圍zui大、定量精度高、操作維修簡單、廉價(jià)易于推廣普及，適合常量和半微量分析，特別適合*性氣體或組分少且比較純凈的樣品分析。

對于環(huán)境監(jiān)測和食品農(nóng)藥殘留等樣品進(jìn)行痕量分析，TCD適用性不強(qiáng)。其主要原因有：檢測限大 (常規(guī)<l(10-6g/mL);樣品選擇性差，即對非檢測組分抗干擾能力差；雖然可在高靈敏度下運(yùn)行，但易被污染，基線穩(wěn)定性變差。

氣相色譜儀電子捕獲（ECD）檢測器

由于ECD在常用的幾種檢測器中靈敏度蕞高，再加上ECD結(jié)構(gòu)、供電方式和所有操作條件都對ECD主要性能產(chǎn)生影響。可以說，ECD選用在所有常用檢測器中也是比較困難的，使用中遇到問題也蕞多。

選擇性：從選擇性看，ECD特別適合于環(huán)境監(jiān)測和生物樣品的復(fù)雜多組分和多干擾物分析，但有些干擾物和待定性定量分析的組分有著近似的靈敏度（幾乎無選擇性），特別做痕量分析時(shí)，還應(yīng)對樣品進(jìn)行必要的預(yù)處理，或改善柱分離以防止出現(xiàn)定性錯(cuò)誤。

靈敏度：ECD分析對電負(fù)性樣品具有較高的靈敏度，有些蕞小檢測量可達(dá)到1x10-15g。

線性范圍：傳統(tǒng)的認(rèn)為ECD線性范圍較窄，但由于ECD的不斷完善，線性范圍已優(yōu)于104，可基本滿足分析的需求。同時(shí)，針對高濃度樣品，可以通過稀釋樣品后再使用ECD進(jìn)行分析。

操作性：ECD幾乎對所有操作條件敏感，其對干擾物和目標(biāo)物都具有高靈敏度的特性使得ECD的操作難度較大，有很小濃度的敏感物就可能造成對分析的干擾。

因此，在使用ECD進(jìn)行樣品分析時(shí)，應(yīng)當(dāng)了解被分析樣品的特點(diǎn)和待定性、量的組分的物理性質(zhì)，以確定選用ECD是否分析合適。

氣相色譜儀火焰光度（FPD）檢測器

FPD是一種高靈敏度、高選擇性的檢測器，對P和S元素特別敏感，主要用于含P和S的有機(jī)化合物和氣體硫化物中P和S的微量或痕量分析，如有機(jī)磷農(nóng)藥、水質(zhì)污染中的硫醇、天然氣中含硫化物的氣體等。

FPD火焰是富氫焰，空氣的供量只夠與70%的氫燃燒反應(yīng)，所以火焰溫度較低以便生成激發(fā)態(tài)的P、S化合物碎片。FPD基線穩(wěn)定，噪聲也比較小，信噪比高。氮?dú)猓ㄝd氣）、氫氣和空氣流速的變化直接影響FPD的靈敏度、信噪比、選擇性和線性范圍。氮?dú)饬魉僭谝欢ǚ秶兓瘯r(shí)，對P的檢測無影響；而對S 的檢測，峰高與峰面積隨氮?dú)饬髁吭黾佣龃螅^續(xù)增加時(shí)，峰高和峰面積逐漸下降。這是因?yàn)樽鳛橄♂寗┑牡獨(dú)饬髁吭黾訒r(shí)，火焰溫度降低，有利于S的響應(yīng)，超過zui佳值后，則不利于S的響應(yīng)。無論S還是P的測定，都有各自zui佳的氮?dú)夂涂諝獾谋戎担㈦SFPD的結(jié)構(gòu)差異而不同，測P比測S需要更大的氫氣流速。

氣相色譜儀氮磷（NPD）檢測器

NPD結(jié)構(gòu)簡單，成本較低，靈敏度、選擇性和線性范圍均較好，對含N和P的化合物選擇性好、靈敏度高，適合做樣品中含N和P的微量和痕量分析。NPD靈敏度大小和化合物的分子結(jié)構(gòu)有關(guān)，如檢測含N化合物時(shí)，對易分解成氰基（CN)的靈敏度zui高，其他結(jié)構(gòu)尤其是硝酸酯和酰胺類響應(yīng)小。

NPD銣珠的壽命不是無限的，在一般使用條件下，壽命可保證2年以上。但在操作中，銣珠的退化速度不是均勻的，通常使用初期退化快，后期退化慢。實(shí)驗(yàn)表明：前50h靈敏度可能下降20%，而后1300h，每經(jīng)過250h，靈敏度下降20%左右。這也就是為什么新的銣珠開始使用前，為獲得高穩(wěn)定性，必須對其進(jìn)行老化處理的原因，當(dāng)做半定量且靈敏度要求不高時(shí)，老化時(shí)間不宜太長。

NPD的控溫和控溫精度、氣體的流量穩(wěn)定性、待分析組分分子結(jié)構(gòu)等因素，均對銣珠zui佳工作狀態(tài)有影響，即很難保證性能恒定不變。為保證選擇性和靈敏度不變，根據(jù)情況需不定時(shí)地調(diào)整NPD各條件參數(shù)。

以上就是譜析色譜小編就為您講解的氣相色譜儀常用檢測器的主要適用范圍，希望對您在選購氣相色譜儀或分析樣品時(shí)檢測器的選擇起到參考作用。

漲知識啦!氣相色譜儀常用檢測器的主要適用范圍

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