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氣相色譜儀氣體發生器故障排查及維護保養手冊

2021-02-14 10:28:36來源:admin
氣相色譜是實驗室的主要分析儀器之一,對它的了解程度一定做到信手拈來,為此,譜析色譜小編整理了一份關于氣相色譜儀氣體發生器故障排查及維護保養的匯總文章,希望對你的工作學習有所幫助。日常工作中如何維護氣體發生器?氣體發生器,包括氮氣發生器、氫氣發生器和空氣發生器等。它的病癥常常有一定的干擾性和隱蔽性。日常工作中怎么才能快速地判斷出可能是氣體發生器的故障呢?如何進行維護?除了維護還要注意什么?
 
1、干擾性
 
氣相色譜儀出現不出峰,基線高,鬼峰多等情況時,分析人員首先想到的是氣相色譜的故障,基線突然一直下落,首先考慮的是進樣墊,石墨墊是不是漏氣了?排查一大圈后,再去找氣體發生器的原因。
 
2、隱蔽性
 
氣體發生器的凈化管很多是裝在儀器的內部或是后面,要通過儀器檢修通道,或是將儀器搬動移位,才能觀察到變色硅膠等由正常的藍色變成紅色。氣相色譜儀往往已經罷工了,費了許多周折才發現問題所在。
 
3、怎么才能快速地判斷出可能是氣體發生器的故障呢?
 
a、基線比正常時高很多,而且不會隨著時間推移而下降,這時,氣源質量可能有問題了。
 
b、FID 等檢測器點著火,如果將空氣流量減小能點著,恢復初始設定值又滅火。
 
c、壓力忽高忽低,上下飄動,不能穩定下來。這里要與色譜端漏氣相甄別,氣相色譜儀漏氣主要表現是壓力上不去。
 
4、怎么進行快速地維護呢?
 
氣體發生器常見的三種凈化填料是活性碳、變色硅膠和分子篩。
 
a、活性碳
 
一般實驗室活性碳的更換周期是三個月,個別實驗室環境空氣質量可能較差,試劑揮發殘留較重,氣味較大。可能就需要兩個月或是更短時間進行更換。活性碳的日常保存最好是封口后,放在干燥皿中,因為活性碳吸附力強,范圍大,容易失活。活性碳成本較低,一次性使用,不建議高溫活化后重復使用。
 
b、變色硅膠
 
氣體發生器內置式的變色硅膠,只有變色硅膠全部變紅了,才可以從頂端發現,有部分變紅的情況就需要引起高度重視了。需要將變色硅膠放入瓷盤中 120 度烘烤 4~5 小時。在重新裝入變色硅膠后,在旁邊記個小標簽:某年某月某日進行更換。維修維護記錄雖然寫上了,可能不經常去翻動它,會忘記上次更換的日期,養成每隔 3-5 天去檢查氣體發生器的變色硅膠的習慣,也可以定期進行檢查,比如每周一進行檢查,這樣可以及時發現問題,解決問題。
 
c、分子篩
 
它的更換頻率小于變色硅膠,大約變色硅膠更換兩三次,分子篩更換一次,同樣放入瓷盤中 500 度烘烤 5 小時。實驗室分子篩也要備用 1-2 份,最好密封好后放置干燥皿中保存。
 
5、除了以上的維護外,還需要做什么?
 
a、實驗室經常通風,可以大大減少揮發性物質的污染。
 
b、保持實驗室清潔,不能長時間把進樣小瓶放在進樣盤面上,進完樣品后就及時把進樣瓶拿掉。
 
c、用錫箔紙等將氣體發生器的通氣孔輕輕蓋住,防止灰塵落入。
 
d、更換電解液:一段時間以后,會發現電解水變臟,將舊電解水抽出,換新電解水。
 
e、備用氣路,雖然現在很多實驗室用氣體發生器,不排除氣體發生器出現故障,樣品又急需處理的時候,可以將鋼瓶氣路備上,立即進行氣路的更換。
 
f、排查思路:氣相色譜儀不能正常工作了,按照由遠及近的排查思路,氣體發生器一般離氣相色譜儀有一定距離,先對氣體發生器進行排查,再對氣相色譜儀各個部位進行檢查,由遠及近的排查思路可以及時發現載氣不足、氫氣泄露等問題,及時保護氣相色譜儀和人身安全。
 
舉個例子,氣相色譜法檢測有機氯農藥時,前 5 個樣品正常,后面的樣品不出峰了,要先檢查氮氣發生器的壓力表是不是正常值,管路有沒有漏氣,比較大的漏氣一般有吱吱聲,微漏就用檢漏液去檢查,電解液是不是在刻度線以上,大概需要花 2~5 分鐘。然后再有條不紊地排查氣相氣相色譜儀上面的故障。
 
g、天氣和濕度對氣體發生器影響較大,變色硅膠主要作用是脫空氣中的水份,北方天氣干燥,變色硅膠使用周期可能長些。南方天氣潮濕,空氣中水份含量高,變色硅膠很容易變色,這就需要實驗室經常除濕,空調調整為除濕模式。

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