液相色譜儀基線漂移產(chǎn)生的原因及解決方法

2021-03-10 11:21:43來(lái)源：admin

液相色譜儀色應(yīng)用領(lǐng)域廣泛，已成為化學(xué)、醫(yī)學(xué)、工業(yè)、農(nóng)學(xué)、商檢和法檢等學(xué)科領(lǐng)域中重要的分離分析技術(shù)。本文主要闡述高效液相色譜儀基線漂移的原因和解決方法

液相色譜儀基線漂移產(chǎn)生的原因

①柱溫波動(dòng)。(即使是很小的溫度變化都會(huì)引起基線的波動(dòng)。通常影響示差檢測(cè)器、電導(dǎo)檢測(cè)器、較低靈敏度的紫外檢測(cè)器或其它光電類檢測(cè)器。)

②流動(dòng)相不均勻。(流動(dòng)相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移。)

③流通池被污染或有氣體;

④檢測(cè)器出口阻塞。(高壓造成流通池窗口破裂，產(chǎn)生噪音基線);

⑤流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化;

⑥柱平衡慢，特別是流動(dòng)相發(fā)生變化時(shí);

⑦流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成;

⑧樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)(高k’值)以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現(xiàn)出一個(gè)逐步升高的基線。

⑨使用循環(huán)溶劑，不提倡。未調(diào)整檢測(cè)器。

⑩檢測(cè)器沒有設(shè)定在最大吸收波長(zhǎng)處。

液相色譜儀基線漂移解決方法

①控制好柱子和流動(dòng)相的溫度，在檢測(cè)器之前使用熱交換器;

②使用HPLC級(jí)的溶劑，高純度的鹽和添加劑。流動(dòng)相在使用前進(jìn)行脫氣，使用中使用在線脫氣或氦氣脫氣。

③用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池，如有需要，可以用1n的硝酸。(不要用鹽酸)

④取出阻塞物或更換管子。參考檢測(cè)器手冊(cè)更換流通池窗。

⑤更改配比或流速。為避免這個(gè)問(wèn)題可定期檢查流動(dòng)相組成及流速。

⑥用中等強(qiáng)度的溶劑進(jìn)行沖洗，更改流動(dòng)相時(shí)，在分析前用10～20倍體積的新流動(dòng)相對(duì)柱子進(jìn)行沖洗。使用離子對(duì)試劑、緩沖鹽更應(yīng)注意平衡柱。

⑦檢查流動(dòng)相的組成。使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級(jí)的溶劑

⑧改變分析條件。使用保護(hù)柱，如有必要，在進(jìn)樣之間或在分析過(guò)程中，定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子。

⑨重新設(shè)定基線。使用新的流動(dòng)相。

⑩將波長(zhǎng)調(diào)整至最大吸收波長(zhǎng)處。重選檢測(cè)波長(zhǎng)。