如何正確選擇合適的色譜儀柱箱溫度

2021-03-11 15:20:35來源：admin

氣相色譜儀分析中，柱溫是影響化合物保留時間的重要因素。使用中，應注意柱溫的選擇，因為柱溫關系到：

一、色譜柱固定液的壽命

若柱溫高于固定液的最高使用溫度，則會造成固定液隨載氣流失，不但影響柱的壽命，而且固定液隨載氣進入檢測器，將污染檢測器，影響分析結果。

二、分離效能和分析時間

若柱溫過高了，會使各組分的分配系數變小，分離度減小；但柱溫過低，傳質速率顯著降低，柱效能下降，而且會延長分析時間。

三、化合物保留時間

柱溫越高，出峰越快，保留時間變小。柱溫變化會造成保留時間的重現性不好，從而影響樣品組分的定性結果。一般柱溫變化1℃，組分的保留時間變化5%；如果柱溫度變化5%，則組分的保留時間變化20%；

四、色譜峰峰形

柱溫升高，正常情況下會導致半峰寬變窄，峰高變高，峰面積不變。但是組分峰高變高，以峰高進行定量時分析結果可能產生變化；反之柱溫降低，則相反。

所以在柱溫選擇時需要從以下幾方面出發：

首先，應保證柱溫不高于固定液的最高使用溫度（即色譜柱的最高耐受溫度），避免固定液流失而影響色譜柱柱效和使用壽命；

其次，選擇合適的柱溫，柱溫的選擇應使難分離的兩組分達到預期的分離效果，峰形正常而分析時間又不長為宜，一般柱溫應比試樣中各組分的平均沸點低20-30℃，通過試驗決定。對于沸點范圍較寬的試樣，應采用程序升溫，按預定的加熱速度隨時間呈線性或非線性地增加溫度。一般升溫速度是呈線性的。

最后，特別是要保證儀器柱溫控制的穩定性、均勻性，以及實際溫度與預設溫度之間的一致性。一般氣相色譜儀柱溫控溫精度為±0.1℃，有些廠家的可達到±0.01℃