液相色譜儀選擇流動相時(shí)應(yīng)考慮的幾個(gè)方面
2021-03-31 10:37:12來源:admin
一個(gè)理想的液相色譜儀流動相溶劑應(yīng)具有低粘度、與檢測器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。
選擇流動相時(shí)應(yīng)考慮以下幾個(gè)方面:
①流動相應(yīng)不改變填料的任何性質(zhì)。低交聯(lián)度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時(shí)遇到某些有機(jī)相會溶脹或收縮,從而改變色譜柱填床的性質(zhì)。堿性流動相不能用于硅膠柱系統(tǒng)。酸性流動相不能用于氧化鋁、氧化鎂等吸附劑的柱系統(tǒng)。
②純度。色譜柱的壽命與大量流動相通過有關(guān),特別是當(dāng)溶劑所含雜質(zhì)在柱上積累時(shí)。
③必須與檢測器匹配。使用UV檢測器時(shí),所用流動相在檢測波長下應(yīng)沒有吸收,或吸收很小。當(dāng)使用示差折光檢測器時(shí),應(yīng)選擇折光系數(shù)與樣品差別較大的溶劑作流動相,以提高靈敏度。
④粘度要低(應(yīng)<2cp)。高粘度溶劑會影響溶質(zhì)的擴(kuò)散、傳質(zhì),降低柱效,還會使柱壓降增加,使分離時(shí)間延長。最好選擇沸點(diǎn)在100℃以下的流動相。
⑤對樣品的溶解度要適宜。如果溶解度欠佳,樣品會在柱頭沉淀,不但影響了純化分離,且會使柱子惡化。
⑥樣品易于回收。應(yīng)選用揮發(fā)性溶劑。
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