淺析液相色譜儀流動相選擇的綜合考慮因素
2021-04-22 09:41:50來源:admin
一個理想的液相色譜儀流動相溶劑應具有低粘度、它對組分有親和力,與檢測器兼容性好、易于得到純品(尤其制備液相)和低毒性等特征。因此,正確選擇流動相直接影響組分的分離度。對流動相溶劑的要求是:
①流動相應不改變填料的任何性質。低交聯度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時遇到某些有機相會溶脹或收縮,從而改變色譜柱填床的性質。堿性流動相不能用于硅膠柱系統。酸性流動相不能用于氧化鋁、氧化鎂等吸附劑的柱系統。
②純度。色譜柱的壽命與大量流動相通過有關,特別是當溶劑所含雜質在柱上積累時。
③必須與檢測器匹配。使用UV檢測器時,所用流動相在檢測波長下應沒有吸收,或吸收很小。當使用示差折光檢測器時,應選擇折光系數與樣品差別較大的溶劑作流動相,以提高靈敏度。
④粘度要低(應<2cp)。高粘度溶劑會影響溶質的擴散、傳質,降低柱效,還會使柱壓降增加,使分離時間延長。最好選擇沸點在100℃以下的流動相。
⑤對樣品的溶解度要適宜。如果溶解度欠佳,樣品會在柱頭沉淀,不但影響了純化分離,且會使柱子惡化。
⑥樣品易于回收。應選用揮發性溶劑。
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