氣相色譜儀載氣漏氣時,色譜圖有哪些變化?
2021-05-20 11:21:47來源:admin
氣相色譜儀載氣漏氣時,色譜圖有以下變化:
① 基線變化
a.基線不穩定(噪聲大、恒溫操作時無規則波動或向一個方向漂移)。
i.基線燥聲大,可能是載氣流速過大或漏氣;
ii.基線正弦波波動,可能是載氣流量不穩定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣;
iii.恒溫操作時基線無規則波動或向一個方向漂移,出現這些現象可先排除載氣是否漏氣。
b.基線不能調零。對熱導池檢測器可能是漏氣導致熱導絲沒有完全泡在氫氣中,熱導絲失去平衡或已被燒壞。
② 色譜峰變化
a.峰形變小、保留時間正常,載氣在色譜柱后漏氣或進樣器、硅膠墊在進樣時漏氣;
b.峰形變小、保留時間變大,從進樣器到檢測器的氣路中有漏氣,或進樣墊連續漏氣。
③ 在排除進樣技術的前提下,多次進樣重現性差(保留時間、峰面積以及定量結果)。
輔助氣漏氣時,一般表現為色譜峰響應降低甚至沒有響應等。如當氫火焰離子化檢測器(FID)運行時,氫氣源和空氣源控制失調、流量不穩定,可能導致恒溫操作時基線出現無規則波動。