造成液相色譜柱失效的主要問題及解決辦法
在液相色譜儀整個分析系統中,泵流管路、檢測器和色譜柱是三大組成部分,我們譜析儀器色譜工程師前幾節介紹了管路堵塞、檢測器相關注意事項,本節我們講解下導致液相色譜柱失效的主要問題:
1 篩板堵塞
色譜柱入口篩板堵塞是zui常見的問題之一,會導致柱壓升高、色譜峰拖尾、塔板數降低等問題。通常分析樣品中微粒雜質zui右可能堵塞色譜柱入口,因此分析時,需要先過濾或者離心,乳濁或渾濁樣品應以0.25μm濾膜處理,也可用針頭過濾器過濾。進樣器與泵密封墊的磨損也會帶入微粒,在進樣閥與色譜柱之間使用0.25μm或0.45μm的在線過濾器,通常可以避免這類問題。
2 強保留樣品組分
強吸附性的樣品組分吸附在柱頭填料上,能嚴重地影響色譜柱壽命。像生物組織或體液的提取物、天然產物等復雜樣品,極易造成柱頭的污染。相對較純的樣品,一般不會出現這一問題。色譜柱應用中,色譜峰嚴重拖尾或分裂往往是強保留污染物在柱頭吸附的體現。
3 色譜柱裝填不良
裝填不良的色譜柱,在短時間應用后,填充床的壓縮通常使柱頭處產生塌陷,導致柱效突然降低。色譜柱的初始評價指標,如塔板數、不對稱因子等往往不能很好地表征色譜柱床層的穩定性,這種情緒只能在實際應用中發現。
4 壓力因素
液相色譜儀色譜柱使用過程中的驟然壓力波動、機械撞擊或溫度驟然變化都會對色譜柱床層產生影響,導致峰形變差和柱效降低。進樣過程中,進樣閥轉動太慢可引起壓力波動,使色譜柱床產生裂隙,在柱切換時也存在同樣的問題。使用填充良好的色譜柱,在較低柱壓下操作,可大大減少由壓力波動造成的色譜柱損壞。