生態環境部發布《環境空氣和廢氣 吡啶的測定氣相色譜法》標準
為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國大氣污染防治法》,保護生態環境,保障人體健康,規范環境空氣和廢氣中吡啶的監測方法,制定本標準。
本標準規定了測定環境空氣和廢氣中吡啶的氣相色譜法。
本標準規范性引用文件:
《GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物和氣態污染物采樣方法》、《HJ/T 55 大氣污染物無組織排放監測技術導則》、《HJ 194 環境空氣質量手工監測技術規范》、《HJ/T 47 煙氣采樣器技術條件》、《HJ/T 375 環境空氣采樣器技術要求及檢測方法》、《HJ/T 397 固定源廢氣監測技術規范》。
方法原理:
以裝有硫酸吸收液的采樣瓶采集環境空氣和廢氣中的吡啶,將吸收液置于密封的頂空瓶中,在一定溫度下經一定時間的平衡,吡啶逸至上部空間,并在氣液兩相中達到動態平衡。此時,吡啶在液上空間中的濃度和液相中的濃度成正比。用GC-17plus氣相色譜/氫火焰離子化檢測器(GC/FID)測定吡啶的含量,根據待測物保留時間定性,外標法定量。
儀器和設備:
大氣采樣器、煙氣采樣器、連接管、冷卻裝置、冰水浴、小型多孔玻板吸收瓶、大型多孔玻板吸收瓶、氣相色譜儀、色譜柱、自動頂空進樣器、分析天平。
色譜分析參考條件:
柱溫:40℃保持 1 min,以 10℃/min 升溫到 120℃保持 1 min。載氣:氮氣(5.9),流速:1.0mL/min(恒流模式)。氣化室溫度:200℃。進樣方式:分流模式進樣,分流比為 10:1。檢測器溫度:250℃。
固定污染源廢氣標準曲線:
分別移取 5.0 μl、10.0 μl、20.0 μl、50.0 μl、100.0 μl 吡啶標準貯備溶液(5.7)置于一組
10 ml 容量瓶中,用硫酸吸收液(5.4)定容至標線,搖勻,配制成 5.00 mg/L、10.0 mg/L、
20.0 mg/L、50.0 mg/L、100 mg/L 吡啶標準溶液系列。將 10 ml 容量瓶的吡啶標準溶液全部轉
入頂空瓶中,按照儀器參考條件(8.1)由低濃度到高濃度依次進行分析測定,以標準溶液系
列中吡啶的濃度(mg/L)為橫坐標,以峰高或峰面積為縱坐標,繪制吡啶標準曲線。
結果表示:
測定結果的小數點后位數的保留與方法檢出限一致,最多保留三位有效數字。