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氣相色譜儀檢測(cè)白酒時(shí)應(yīng)注意的環(huán)節(jié)

2019-07-13 08:32:23來(lái)源:admin

                                                                                     

      氣相色譜儀GC-17 是目前國(guó)內(nèi)較為先進(jìn)應(yīng)用廣泛的一種機(jī)型,氣相色譜儀運(yùn)行正常與否,直接影響到試驗(yàn)的測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確,氣相色譜儀廠家山東譜析認(rèn)為應(yīng)從以下做起:

     首先保持電源的穩(wěn)定,要求使用具有高穩(wěn)定性的交流電源;其次,填充柱的換新應(yīng)嚴(yán)格按規(guī)范進(jìn)行,特別要注意填充柱的老化時(shí)間不得少于72小H寸;;第三,氣相色譜儀氣路的密封性至關(guān)重要,如發(fā)現(xiàn)漏氣,則應(yīng)查明原因,排除故障,每次換瓶時(shí),檢漏手續(xù)都需認(rèn)真進(jìn)行;最后,應(yīng)觀察升溫系統(tǒng)是否正常,即檢查色譜儀的升溫速度是否在規(guī)定時(shí)間內(nèi)達(dá)到所需溫度,選擇合適的分析參數(shù)是保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的條件 。

  氣相色譜分析法是從20世紀(jì)70年代后期和80年代初期開(kāi)始在白酒行業(yè)中廣泛推廣運(yùn)用的,對(duì)推動(dòng)白酒業(yè)的科技進(jìn)步和生產(chǎn)發(fā)展起到了很重要的作用。從氣相色譜本身的發(fā)展而言, 已從填充柱發(fā)展到毛細(xì)管柱,從只能分析白酒中的20多種物質(zhì)發(fā)展到可分析百余種物質(zhì)的水平,現(xiàn)做以下介紹。

一、乙醛

  乙醛似果香,生木氣味,稍有剌激感,帶澀,白酒中含量在0.15-0.3g/L,略高則帶醒氣味,正常時(shí)味凈爽、微甜、較淡,略帶酸味,含量超過(guò) 0.45g/L,醒氣味增強(qiáng),剌激感增大,帶辛辣味濃香型白酒含量在0.30g/L左右,醬香型白酒在0.60g/l左右,清香型白酒在0.l5g/L左 右。醛可以增強(qiáng)白酒的特性,提高酒的放香,并使白酒凈爽、微甜,還能促進(jìn)老熟反應(yīng),加速白酒的陳釀。

二、甲醇

  甲醇是毒性較強(qiáng)的一種物質(zhì),在前面常規(guī)分析中己講過(guò),色譜分析甲醇快速準(zhǔn)確,所以現(xiàn)在以色譜分析代替常規(guī)分析,能更有效地加強(qiáng)白酒中甲醇含量的監(jiān)控。

三、甲酸乙酯

  甲酸乙酯在白酒中的含量很微量,濃香型酒中0.lg/L左右,醬香型白酒0.2g/L左右,清香型白酒基本不含有甲酸乙酯。它對(duì)白酒香味的貢獻(xiàn)很大,似桃 香或荔校昧,味酸略有澀感。經(jīng)測(cè)試濃香型白酒中含量在0.15g/L以下為好,有助前香,增加陳味的作用,超過(guò)0.15g/L后燥,并略帶澀味。

四、乙酸乙酯

  乙酸乙酯是清香型白酒的主要香味成分在濃香型、醬香型等白酒中含量均很高,是形成白酒香味的重要物質(zhì),它們的含量在1-3g/L,具有蘋果和香蕉的水果香氣,含量過(guò)高或量比關(guān)系失調(diào),會(huì)帶來(lái)上水甘庶的香味,它能促進(jìn)酒的放香,并有辛、糙感。

五、丙酸乙酯

  丙酸乙酯在白酒中含量很微量,一般在0.02g/L左右,似菠蘿香,略有芝麻香,后味醇凈,含量在0.05-0.1以肘香氣更好,較濃、凈、甜,味爽較長(zhǎng),但前香大。

六、丙酸甲酯

  丙酸甲酯在白酒中含量更微,一般均以mg/L計(jì),為6mg/L在右,其香氣似丙酸乙酯。

七、雙乙酰

  雙乙毗又叫丁二酮,屬酮醛類或羥基類化合物,在白酒中有一定含量,對(duì)香味的貢獻(xiàn)也很大,其含量在0.06g/L左右,香氣清爽,帶饅香氣味,味凈爽、微 甜。經(jīng)測(cè)試白酒中的含量在0.03-0.1g/L最好,有增香、增爽的作用,味微甜、凈爽,各昧較優(yōu)良,是很好的諧調(diào)劑,并具有糟香味,增大白酒的自然 感。

八、正丙醇

  白酒巾均含一定數(shù)量的正丙醇,其含量最高的是醬香型白酒,一般含量在0.6gIL左右,高時(shí)可達(dá)1.6g/L以上,所以有人認(rèn)為醬香型白酒香味的形成與正 丙醇有較大關(guān)系;其次是濃香型白 酒,一般在0.l6g/L左右為最好,新窯或人工培養(yǎng)窯正丙醇含量較高,均在0.3g/L以上,酒味辛、不豐滿;清香型白酒含量最低,一般在0.1g/L 左右;米香型白酒為0.18-0.28g/L ;藥香型董酒正丙醇含量也很高,僅次于醬香型白酒,在1.0g/L左右。正丙醇在濃香型白酒中具有濃陳醇昧,多則帶悶而不爽,似酒精氣昧,香氣清雅,單獨(dú) 品嘗有較重的苦味,帶輕微的燥感,但在白酒中時(shí)沒(méi)有苦昧的感覺(jué),對(duì)提高白酒的濃陳味有一定貢獻(xiàn)。

九、乙縮醛

  乙縮醛不是醛類,它叫二乙醇縮乙醛,在分子內(nèi)含有二個(gè)醚鍵,是一個(gè)特殊的醚,在科學(xué)概念上講它們不是同一類化合物,但在特定條件下它們互相聯(lián)系又可以相互 轉(zhuǎn)換,它是潛在的乙醛,因此白酒行業(yè)把乙縮醛劃分為醛類也未嘗不可,所以白酒界均把乙縮應(yīng)當(dāng)醛類來(lái)認(rèn)識(shí)。乙縮醛在白酒中的含量較高,醬香型白酒在 0.9g/L左右,濃香型白酒在0.6g/L左右,清香型白酒在0.5g/L左右。經(jīng)測(cè)定,普遍認(rèn)為白酒的貯存時(shí)間越長(zhǎng),乙縮醛含量越高,它帶有舒適的、 輕微的中藥氣味,有解悶、放香、協(xié)調(diào)各昧的作用,在濃香型白酒中含量在0.40-1.0g/L為最好,有增進(jìn)爽快感的特殊作用,是解決乳酸乙酯含量高、酒 味悶、澀的好調(diào)味酒。但乙縮醛含量過(guò)高則會(huì)沖淡濃味和陳昧,并使酒顯得異常燥、辣,其刺激近似乙醛。

十、仲丁醇

  仲丁醇在白酒中的含量很低,一般在0.06g/L左右,清香型白酒在0.03g/L左右,它基本無(wú)香氣,能減輕悶感,延長(zhǎng)后味,含量過(guò)高則不凈,帶雜昧,辛、澀。

十一、丁酸乙酯

  丁酸乙酯是白酒中主要的香味成分之一,在藥香型白酒的董酒中含量最高,可達(dá)1g/L左右;濃香型白酒排列在第二,為0.38g/L左右;醬香型白酒略低于 濃香型白酒,含量在0.l8g1L左右;清香型白酒含量甚微。它具有似菠蘿香,帶脂肪臭,爽快,可口。在董酒的介紹中提到丁酸乙酯與己酸乙酯的比較,認(rèn)為 丁酸乙酯比己酸乙酯香味明顯清雅爽口、酶香幽柔、人口濃郁,突出了甘爽風(fēng)格。在濃香型白酒中,經(jīng)測(cè)試認(rèn)為,含量在0.15-0.50g/L為好, 有老害泥香味,香度較大,并有清淡而舒爽的菠蘿香,隨含量的增加害香漸大,有增前香和陳昧的作用,多則顯燥,帶泥臭,似 汗氣及丁酸臭。在清香型白酒中丁酸乙酯則認(rèn)為是雜味,含量高就會(huì)失去典型風(fēng)格。

十二、異戊醇

  異戊醇是白酒中醇類含量最高的一種醇,除甲醇、酒精以外的醇在酒精生產(chǎn)企業(yè)中稱為雜醇油,在固態(tài)法的白酒生產(chǎn)企業(yè)中,叫它高級(jí)醇,它們的首席代表就是異戊 醇。在濃香型白酒中以0.25-0.6g/L為適宜,0.38g/L左右為最好,含量高時(shí)前濃后燥,帶異臭味或稱雜醋由氣味;醬香型白酒異戊醇的含量在 0.46-0.8g/L,有時(shí)丙醇的含量會(huì)高于異戊醇;清香型白酒異戊醇含量在0.3-0.5g/L,與濃香型和醬香型含量接近,有時(shí)還會(huì)高一些,這說(shuō)明 異戊醇不會(huì)產(chǎn)生怪雜昧,不影響一清到底的風(fēng)格,而且認(rèn)為沒(méi)有異戊醇或異戊醇含量偏低,還會(huì)失去白酒的典型風(fēng)格和自然感,是白酒不可缺少的一種微量成分;米 香型白酒屬半液半固法生產(chǎn)的蒸館酒,它們的異戊醇含量比較高,一般在0.86g/L左右;董酒的異戊 醇含量與米香型白酒接近或略高。異戊醇在白酒中含量適當(dāng)時(shí), 可以增大香度,味濃甜、順口,尾味較長(zhǎng),含量偏高時(shí)酒燥,剌激感大,有刺舌感覺(jué),甚至帶澀臭氣(似雜醇油氣味)。

十三、戊酸乙酯

  戊酸乙酯帶有陳年老酒的底窯香,味較長(zhǎng),戊酸乙酶含量較高時(shí),帶中草藥味,味較濃并帶燥口在濃香型白酒中戊酸乙酯含量在0.05-0.15g/L為好,有 陳年底窯酒的風(fēng)格,味醇和而尾味濃厚,并可掩蓋酒精之燥,多則帶中藥味;醬香型白酒中含量在0.06g/L左右;清香型白酒中不含戊酸乙酯或基本檢測(cè)不 出;米香型白酒中也不含戊酸乙醋。普遍認(rèn)為在濃香型和醬香型白酒中含有微量的戊酸乙酯是有益的,有助于提高酒中的陳味。

十四、乙酸異戊酯

  乙酸異戊酯似梨和蘋果香,人口剌激較大,單調(diào),缺濃郁感,尾味較長(zhǎng),它在白酒中的含量甚微。在醬香型白酒中的含量在0.026g/L左右;在藥香型董酒中 約為0.036g/L;清香型、米香型白酒基本不含乙酸異戊酯;濃香型白酒約在0.02g/L。該物質(zhì)含量過(guò)高,會(huì)出現(xiàn)香蕉水的沖鼻氣味,使酒體單調(diào)和帶 異味。

十五、正丁醇

  正丁醇在白酒中有一定含量但均很微量,它具有噴香稍大,帶有陳酒氣味的特點(diǎn),味微澀、糙。經(jīng)測(cè)定,在濃香型白酒中正丁醇含量在0.06g/L左右為最好, 味濃、較爽,略帶陳酒昧,微甜,多則顯澀、悶、燥辣、略苦等,且陳甜味不正,實(shí)際含量在0.06-0.08g/L ;醬香型白酒含量在0.096g/L左右;清香型白酒含量在0.016g/L左右;米香型白酒含量在 0.04-0.10g/L;藥香型董酒含量在0.3g/L左右。

十六、乙酸正戊酯

  乙酸正戊酯在白酒中含量很微,所以還沒(méi)有測(cè)出它在白酒中的含量,它的香味特征和在白酒中的作用也沒(méi)有做過(guò)實(shí)驗(yàn)。另外還有乙酸叔丁酯,它在濃香型白酒中的含 量為0.15-0.05g/L,在這范圍內(nèi)含量高的酒質(zhì)好,含量低的酒質(zhì)差。分析結(jié)果表明,濃香型白酒乙酸叔丁酯含量在0.05g/L左右為特級(jí) 酒,0.035g/L的為優(yōu)級(jí)酒, 0.02g/L左右為一級(jí)酒,0.015g/L左右的為二級(jí)酒,很有規(guī)律,這說(shuō)明乙酸叔丁酯含量在上述范圍內(nèi)對(duì)濃香型白酒香味貢獻(xiàn)很明顯且很重要。乙酸正 己酯的情況與乙酸叔丁酯大致相同,它在濃香型白酒中的含量為0.025-0.04g/L,特級(jí)酒0.045g/L左右,優(yōu)級(jí)酒2.5g/L左右,一級(jí)酒 0.03g/L左右,二級(jí)酒0.025g/L左右,目前基本清楚它們的含量與濃香型白酒質(zhì)量的關(guān)系。

十七、己酸乙酯

  己酸乙酯是濃香型白酒的主要香味成分,人們認(rèn)為濃香型白酒是以己酸乙酯為主的綜合香氣,它具有菠蘿香,味甜、爽口,有濃香型大曲酒的特殊香味。濃香型白酒 國(guó)家規(guī)定了己酸乙酯的含量標(biāo)準(zhǔn),40度以上的中高度酒,優(yōu)級(jí)為1.5-2.5g/L,40度以下(不含40度)的低度優(yōu)級(jí)酒為1.2-2.0g/L,一級(jí) 酒、二級(jí)酒規(guī)定了階梯式的標(biāo)準(zhǔn),可以看出己酸乙酯含量高的濃香型白酒質(zhì)量比低的要好。從生產(chǎn)企業(yè)確認(rèn)酒質(zhì)的規(guī)律來(lái)看,最好的調(diào)味酒己酸乙酯含量一般均在 5g/L以上,特級(jí)酒在3g/L以上,優(yōu)級(jí)酒在2.5g/L以上,當(dāng)己酸乙酯含量在1.8g/L以上時(shí)會(huì)有濃郁的底窯香,多則刺舌、燥辣。好的濃香型白酒中己酸乙酯要占總酯量的40%以上;在醬香型白酒中,己酸乙酯含量較低,一般為0.38g/L左右;在清香型白酒中,己酸乙酯含量不得超過(guò)0.028g /L;米香型白酒中基本沒(méi)有;藥香型白酒的己酸乙酯含量較高,一般在0.88g/L左右,但均大大低于濃香型白酒。

十八、正戊醇

  正戊醇在白酒中含量甚微,在醬香型白酒中的含量在0.03g/L左右,濃香型、清香型、米香型以及其他香型的白酒中均未測(cè)出正戊醇,所以沒(méi)有研究它在白酒中的作用和自身的特征。

十九、乳酸乙酯

  所有的中國(guó)白酒中均存在不同量的乳酸乙酯含量,乳酸乙酯被認(rèn)為是中同白酒主體風(fēng)格物質(zhì),是中國(guó)白酒共有的特性。乳酸乙酯與酒精構(gòu)成的香味、香氣是白酒的同 有特征。在好的濃香型白酒中它僅次于己酸乙酯含量居第二位,在一般或較差的濃香型白酒中,乳酸乙酯則躍居第一位,超過(guò)己酸乙酯含量;在清香型白酒中含量約 為1.6g/L;在醬香型白酒中為1.38g/L ,均僅次于乙酸乙酯含量,居第二位;在米香型白酒中,乳酸乙酯含量最高,在1.10-1.36g/L,是該香型白酒的主體香味的重要成分;藥香型白酒 乳酸乙酯含量較低,一般在0.6g/L左右。乳酸乙酯香弱、不爽、微甜,在濃香型白酒中的含量1.20g/L左右時(shí),微帶甜香,味醇、濃厚、凈、微甜,含 量較高時(shí)帶悶香,甜味加重,產(chǎn)生悶澀感,有壓香的副作用。

二十、辛酸乙酯

  辛酸乙酯在白酒中含量很微少,它似梨香或菠蘿香。在濃香型白酒中含量在庚酸乙酯之間,測(cè)試表明含量在0.06g/L以下為宜,似窯底香味,后味單、淡,多 則顯燥,在0.03以肘帶窯香而醇和,較醇凈、甜,味較長(zhǎng);在醬香型白酒中的含量均為  0.01g/L,清香型白酒和藥香型白酒、米香型白酒基本均不含辛酸乙酯。另外還有圭酸乙酯、葵酸乙酯等,它們的含量和作用低于辛酸乙酯,在酒中宜少不宜 多,多則會(huì)出現(xiàn)油昧和油點(diǎn)漂浮在白酒的表面或產(chǎn)生渾濁等現(xiàn)象。

二十一、糠醛

  糠醛似杏仁香,有焦昧,帶苦澀昧,有燒紅苕(薯類)和烤燒餅的特殊香氣。在醬香型白酒中含量最高,可達(dá)0.3g/L左右,并認(rèn)為醬香型白酒特征典型風(fēng)格醬 香型特征的形成與糠醛含量有重要關(guān)系;在濃香型白酒中含量在0.01-0.05g/L,0.036g/L時(shí)為最好,甜、凈、醇、爽帶木香味,多則顯燥,有 焦氣味,陳臭帶澀,發(fā)苦;在

清香型白酒中約在0. 5g/L;在米香型和藥香型酒中沒(méi)有測(cè)出。

二十二、醋嗡(3-羥基丁酮)

  醋嗡有特殊的氣味,近似"細(xì)菌"臭,含量在1g/L時(shí)有舒暢的酸氣和饅香的清快感,并具有陳、濃、甜味,有特殊的香氣,認(rèn)為是組成糟香的主要成分,尾味稍 辣,全味較好。在濃香型白酒中含量在0.05g/L左右為適宜;在醬香型白酒中含0.l6g/L左右; 在清香型白酒中含量在0.07g/L左右;藥香型董酒約含0.03g/L左右。在白酒中含量適宜時(shí)是個(gè)很好的物質(zhì)成分。

二十三、 2 ,3-丁二醇

  2,3-丁二醇無(wú)香氣,味甜、醇、較濃,有陳味,較舒爽。在濃香型白酒中以0.02-0.08g/L為宜,以偏大為好,有甜、濃、醇感,細(xì)膩,有如中藥甘 草,有調(diào)和各昧的作用,比例失調(diào)時(shí)甜味帶生;在醬香型白酒中含0.06g/L左右;在清香型白酒中約在0.03g/L;藥香型董酒中約在0.03g/L。它和醋嗡是個(gè)有機(jī)的整體,關(guān)系緊密,互相影響,相互作用形成一個(gè)整體的香昧和香氣,以提高酒的質(zhì)量。在適宜的范圍內(nèi),好 白酒比一般白酒含量偏大。

二十四、庚酸乙酯

  庚酸乙酯在白酒中含量很微,似蘋果香,并帶有害香單沖,味醇和。在濃香型白酒中含量在0.10g/L以下為適宜,似窯底香,后味單、淡,實(shí)測(cè)含量在0.03g/L左右;醬香型白酒在0.5g/L左右;清香型白酒、藥香型董酒均未檢出。

二十五、異丁醇

  異丁醇在白酒中普遍微量存在,它與異戊醇統(tǒng)稱為雜醇油,是傳統(tǒng)白酒中必然含有的成分,味微苦,較柔,較醇凈,稍有苦澀。在濃香型白酒中含量在 0.1-0.3g/L為好,在0.3g/L時(shí),尚未發(fā)現(xiàn)苦昧,確有陳、甜、凈之感且酒精燥感減少,實(shí)測(cè)含量0.15g/L左右;在清香型白酒中為 0.12g/L左右;醬香型白酒中含量約為0.18g/L在米香型白酒中含量最高,約為0.44g/L在藥香型董酒中約為0.38g/L。

二十六、正己醇

  正己醇在白酒中有很微小的含量,一般在0.01-0.08g/L,它醇濃帶甜,尾昧長(zhǎng),略帶油昧、微辛、欠凈,多則生悶,異臭即油味加重。經(jīng)測(cè)定認(rèn)為在濃 香型白酒中正己醇含量在0.02g/L左右為好,0.04g/L以上顯雜、油昧,實(shí)際含量一般為0.03g/L左右(五糧液酒在0.04g/L左右;醬香型白酒中在0.028g/L左右;清香型和米香型白酒中未檢測(cè)出;在藥香型董酒中含量最高,約為0.12g/L正己醇含量 適當(dāng)時(shí)酒具有害陳香氣味。


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