棒狀薄層色譜儀測定重油烴族組成分析方法及操作步驟
采用棒狀薄層色譜儀測定重油族組成時,在點樣和展開過程中,由于溶劑共揮發會引起樣品損失;而且由于FID火焰溫度的限制,導致不同化合物在FID上的響應不同, 從而使TLC/FID技術難以實際應用。
本文研究了一種基于EC法的棒狀薄層色譜儀重油族組成分析方法,較好地解決了TLC/FID技術的應用問題。所述方法通過對樣品分類校正,建立了以EC法為基準的校正模式,對實際樣品可以實現按類型分別建模、修正并定量計算。
1. 儀器設備及試劑
譜析PX-19棒狀薄層色譜儀主機及專用色譜分析軟件、S130型色譜棒、吸附柱、正庚烷 ( 分析純 ) 、甲苯 ( 分析純 ) 、石油醚 ( 60~90℃ ) 、苯 ( 化學醇 ) 、乙醇 ( 化學醇 ) 、中性氧化鋁 ( 100~200目 ) 。
2. 實驗條件及步驟
TLC/FID儀器的操作條件為:
空氣流量:2.0L/min
氫氣流量:160mL/min
掃描速率:30秒/掃描 ( 分析測試 )
活化速度:50秒/掃描 ( 色譜棒活化 )
樣品分析時的操作步驟如下:
用適量甲苯稀釋樣品后,取0.8uL樣品的色譜棒上點樣。
將上述色譜棒置于正庚烷中展開至110cm處,取出晾干。
繼續將此色譜棒放入甲苯中展至50cm處,取出晾干。
把展開完畢的色譜棒移至棒狀薄層色譜儀中進行掃描積分,采用面積或校正歸一法進行定量。
3. 方法特點
(1) 本文所述方法,將定量基礎建立在傳統EC法之上,可直接以實際樣品為標樣建立定量校正體系,避免了復雜樣品標樣制備與獲取的困難,為方法的應用創造了條件。
(2) 對某一原料油,工藝條件有所波動不影響測定結果。因此,對一類油樣只需測定一次校正因子就可以了,對原料油變化不頻繁的場合, 此方法的應用是相當便利的。
(3) 所得結果準確可靠,與傳統EC法有可比性。
(4) 與EC法相比,減輕了勞動強度和有毒試劑的用量,提高了樣品分析的速度。
(5) 應用范圍寬,只要EC法能測的樣品均可適用。
4. 結論
譜析建立了以EC法為基準的T棒狀薄層色譜儀重油烴族組成分析方法。該方法具有應用范圍寬、分析結果可靠、實用性強等特點,是一項極具潛在優勢的重油烴族組成分析方法。