熱裂解氣相色譜儀裂解器的特點(diǎn)及分類
熱裂解氣相色譜儀是在一定的條件下高分子及非揮發(fā)性有機(jī)物遵循一定的規(guī)律裂解,即特定的樣品能夠產(chǎn)生特征的裂解產(chǎn)物及產(chǎn)物分布,據(jù)此可對(duì)原樣品進(jìn)行表征。把待測(cè)樣品置于熱裂解器中,在嚴(yán)格控制條件下快速加熱,使之快速分解稱為可揮發(fā)性的小分子產(chǎn)物,然后將裂解產(chǎn)物送入氣相色譜儀毛細(xì)管色譜柱中分離,通過(guò)對(duì)裂解產(chǎn)物的定性和定量分析以及和裂解溫度、裂解時(shí)間等操作條件的關(guān)系,可以研究裂解產(chǎn)物和原樣品組成、結(jié)構(gòu)和物化性能關(guān)系,并可以研究裂解機(jī)理和反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。
熱裂解氣相色譜儀特點(diǎn):
1、分離效率高: 熱裂解氣相色譜儀大都使用毛細(xì)管色譜柱,可以對(duì)復(fù)雜的裂解產(chǎn)物進(jìn)行有效的分離,尤其是高分子有機(jī)物之間的微小差異,聚合物材料中的微量組分,都能在裂解色譜圖上靈敏地反映出來(lái),找到相應(yīng)的特征。
2、靈敏度高: 熱裂解氣相色譜儀一般采用氫火焰離子化檢測(cè)器,靈敏度很高。
3、樣品用量少: 樣品用量一般為μg至mg量級(jí),對(duì)只能獲得微量樣品的檢測(cè)很有利。
4、分析速度快: 典型的分析周期為30min。當(dāng)裂解產(chǎn)物很復(fù)雜時(shí),1~2h可以完成一次分析。
5、信息量大: 可以進(jìn)行定性和定量分析,還可以進(jìn)行裂解條件與裂解產(chǎn)物的關(guān)系、樣品結(jié)構(gòu)與裂解產(chǎn)物的關(guān)系、裂解機(jī)理和反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究。
6、應(yīng)用范圍廣: 適用于各種形態(tài)樣品,不需要預(yù)處理,無(wú)論是粘稠液體、粉沫、纖維和彈性體等,還是固化的樹(shù)脂、涂料和硫化橡膠等都可以直接進(jìn)樣分析。
7、易于普及: 裂解進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,與氣相色譜儀組合在一起就可以進(jìn)行分離分析。
8、可以和各種光譜儀器在線聯(lián)接: 凡是可以和氣相色譜儀在線聯(lián)接的光譜儀器,都可以和熱裂解氣相色譜儀在線聯(lián)接。
熱裂解氣相色譜儀裂解器分類:
1、管式爐裂解器:
管式爐裂解器通常由一個(gè)外壁加熱的石英管制成,采用電熱絲加熱,裂解溫度在300~1000℃,恒溫精度高。當(dāng)爐溫達(dá)到設(shè)定溫度時(shí),將樣品置于鉑金小舟內(nèi),用推桿將鉑金小舟送人裂解爐,樣品不與管壁接觸。管式爐裂解器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,可定量進(jìn)樣,操作方便,裂解溫度連續(xù)可調(diào)。但升溫速率不可調(diào),死體積大,容易產(chǎn)生二次反應(yīng)。
2、熱絲裂解器:
熱絲裂解器通常由直徑0.2~0.5mm、長(zhǎng)50mm左右的鉑絲或鎳鉻絲繞成螺旋狀而成,樣品涂在金屬熱絲上,熱絲用穩(wěn)定電壓加熱到所需溫度,可使樣品裂解。熱絲裂解器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,加熱時(shí)間短,二次反應(yīng)少。但不易定量進(jìn)樣,一般只用于定性分析。
3、居里點(diǎn)裂解器:
居里點(diǎn)裂解器是一種高頻感應(yīng)加熱裂解器,采用鐵磁性材料作加熱元件。將它置于高頻電場(chǎng)中,會(huì)吸收射頻能量而迅速升溫,當(dāng)達(dá)到居里點(diǎn)溫度時(shí),鐵磁質(zhì)變?yōu)轫槾刨|(zhì),不再吸收射頻能量,溫度穩(wěn)定在居里點(diǎn)溫度。當(dāng)切斷高頻電源后溫度下降,鐵磁性又恢復(fù)。將樣品附著在加熱元件上,樣品可在居里點(diǎn)溫度裂解。不同鐵磁質(zhì)的居里點(diǎn)溫度不同,通過(guò)調(diào)節(jié)鐵磁質(zhì)合金的組成可獲得所需溫度的加熱元件。
4、激光裂解器。這是一種新型裂解器,隨著技術(shù)的突破將逐步得到廣泛應(yīng)用。
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