熱裂解氣相色譜儀熱裂解器分類及技術指標
熱裂解器是熱裂解氣相色譜儀的關鍵部件,有管式爐裂解器、熱絲裂解器和居里點裂解器等。
1、管式爐裂解器:管式爐裂解器通常由一個外壁加熱的石英管制成,采用電熱絲加熱,裂解溫度在300~1000℃,恒溫精度高。當爐溫達到設定溫度時,將樣品置于鉑金小舟內,用推桿將鉑金小舟送人裂解爐,樣品不與管壁接觸。管式爐裂解器結構簡單,可定量進樣,操作方便,裂解溫度連續可調。但升溫速率不可調,死體積大,容易產生二次反應。
2、熱絲裂解器:熱絲裂解器通常由直徑0.2~0.5mm、長50mm左右的鉑絲或鎳鉻絲繞成螺旋狀而成,樣品涂在金屬熱絲上,熱絲用穩定電壓加熱到所需溫度,可使樣品裂解。熱絲裂解器結構簡單,加熱時間短,二次反應少。但不易定量進樣,一般只用于定性分析。
3、居里點裂解器:居里點裂解器是一種高頻感應加熱裂解器,采用鐵磁性材料作加熱元件。將它置于高頻電場中,會吸收射頻能量而迅速升溫,當達到居里點溫度時,鐵磁質變為順磁質,不再吸收射頻能量,溫度穩定在居里點溫度。當切斷高頻電源后溫度下降,鐵磁性又恢復。將樣品附著在加熱元件上,樣品可在居里點溫度裂解。不同鐵磁質的居里點溫度不同,通過調節鐵磁質合金的組成可獲得所需溫度的加熱元件。熱裂解器的特點
熱裂解器的技術參數:
實現多種裂解模式:單純瞬間裂解模式;熱解析/瞬間裂解組合模式;釋放氣體分析模式以及切割-釋放氣體分析模式;
重現性:聚苯乙烯樣品,在550℃裂解得到的三聚體(SSS)和硬脂酸甲酯(Me-Ste)峰面積比值的RSD≤2%;
EGA重現性:聚苯乙烯EGA峰最高點溫度RSD≤0.3%·自由落體進樣方式,保證重復性;·垂直微爐式(采用高溫陶瓷加熱)
裂解溫度:室溫+10℃—1050℃(1℃step)/±0.1℃·PY-GC全流路惰性去活處理,無傳輸導線連接,無閥設計,無潛在冷熱點。
F-search譜庫:可對聚合物的裂解質譜色譜圖進行快捷檢索,實現對未知物的快速候選分析,并可對任何國際知名品牌的氣質聯用儀所得的數據進行檢索。
熱裂解器的獨特之處
1.一般的熱裂解溫度都是500~600°C的高溫,因此不能用手持方法進行操作,所以此前的熱裂解設備只能固定在GC或GC/MS上使用。
與此相比,熱裂解器由于是采用居里點方式加熱不產生多余的熱量,在導入氣樣時不會燙傷操作者。
2.機械部件的小型化加工和電子元器件高度集成化的發展使熱裂解器的小型化開發成為可能。
3.省去了熱裂解器的安裝作業。
在GC或GC/MS上安裝一般的熱裂解器時要先停止真空系統還要改變載氣流路,安裝后再啟動真空系統直至達到正常數值,這些作業至少需要3到6個小時。
但熱裂解器則免除了這些繁瑣過程,可以直接將固體樣品氣化注入GC或GC/MS的進樣口。
4.與其它各類配件通用。
即使GC/MS上裝有自動進樣器類的配件也不必拆除,用JAI居里點進樣器可以從其他進樣口直接進樣。
5.使多種進樣方式成為可能。