氣相色譜儀尾吹氣的使用
2022-08-19 10:06:05來源:山東譜析
氣相色譜儀尾吹氣是從色譜柱出口處直接進入檢測器的一路氣體,又叫補充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣,而毛細管柱則大都采用尾吹氣。這是因為毛細管柱的柱內載氣流量太低(常規柱1~3mL/min),不能滿足檢測器的最佳操作條件(一般檢測器要求20mL/min的載氣流量)。在色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器,就可保證檢測器在高靈敏度狀態下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器死體積的柱外效應。經分離的化合物流出色譜柱后,可能由于管道體積增大而出現體積膨脹,導致流速減緩,從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一問題。
那么,氣相色譜儀尾吹氣流量多少合適呢?這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口徑柱時,柱內流量可達15mL/min,這對微型TCD和單絲TCD 來說已經夠大了,就沒必要再加尾吹氣了。而對于FID、NPD、FPD則需要至少10mL/min的尾吹氣流量,對于ECD就需要20mL/min的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大于25mL/min)。使用常規或微徑柱時,尾吹氣流量應相應增大。
經驗參考值為:FID、NPD、FPD需要柱內載氣和尾吹氣的流量之和為30mL/min左右。ECD則需要40~60mL/min。當需要在最高靈敏度狀態下工作時,應針對具體樣品優化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下,尾吹氣所用氣體類型應與載氣相同。
氣相色譜儀尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后,在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意,測定尾吹氣流量時要關閉其他氣體(如,使用FID時要關閉空氣和氫氣),用0.32mm以下內徑的色譜柱時,可不關閉柱內載氣,這時測得的流量為柱內載氣和尾吹氣流量之和。