氣相色譜儀分析中鬼峰出現的原因及解決辦法
氣相色譜儀分析是一個比較復雜的過程,影響分析結果的因素較多,經常會出現預料不到的現象,分析過程中出現的鬼峰就是其中鬼峰是色譜分析過程中不應出現的干擾之峰。鬼峰的出現看似沒有規律,仔細分析大都有其產生的原因。以下譜析色譜小編對鬼峰產生的主要原因進行分析,并提出排除方法。
1、進樣口硅膠墊的影響
(1)原因分析:
與硅膠墊質量和進樣針頭質量有關,主要有幾個方面:
①進樣針頭質量不好,邊緣不夠平整,硅膠墊容易損壞。
②硅膠墊使用次數過多或時間長老化,硅膠墊質量不好,材料彈性差,硅膠墊碎屑進入汽化室,便會形成鬼峰。
③硅膠墊被污染,如進樣時針頭處附著的樣品液滴被硅膠隔墊所吸附,在之后的分析過程中一點點脫附后進入色譜柱中。
(2)解決辦法:
檢查所使用的進樣針及硅膠墊,對質量不好的進樣針、使用時間過長或質量有問題的硅膠墊進行有針對的更換。
2、色譜柱影響
(1)原因分析:
①色譜柱未充分老化,柱溫過低老化不充分,溫度過高產生液相遺失。
②色譜柱長時間使用。柱自身有吸附特性,柱內余留高濃度樣品或柱內留存高沸點物質,柱頭被污染。再者毛細管柱低負荷量,需要高靈敏度檢測器,這樣就特別容易出現鬼峰。
(2)解決辦法:
截去受污染的柱頭部分,升高進樣口溫度到合適的值,進行柱頭老化;在進行組成復雜的樣品分析后,采用程序升溫對色譜柱進行吹掃,清除色譜柱中的殘留物質。在程序升溫的過程中,設置的最高柱溫必須低于柱子最高使用溫度20℃左右,以避免柱流失。
3、進樣口、檢測器或襯管和分流平板污染
(1) 原因分析
污染產生的原因較多,可以歸結為以下幾個方面:
①長時間未進行色譜儀的定期維護;
②待測樣品的組成復雜,進樣口溫度設置不夠高,使樣品汽化不完全,較重的組分滯留在進樣口當中;
③汽化室和襯管內經常會聚集一些沉積物及高沸點物質,如果碰到某次分析高沸點物質時,進樣口溫度升高時就會使聚集的物質逸出多余的峰;
④在檢測器中和分流平板的凹槽中未揮發的物質會慢慢積累,造成鬼峰無規律出現。
(2) 解決辦法
根據實際污染情況對儀器的各部件進行清理:
①清洗進樣口。首先拆除色譜柱,之后在保證加熱和通氣的前提下,將無水乙醇或丙酮由進樣口注入,重復3~5次,最后加熱通氣干燥進樣口。
②更換襯管或清洗襯管。在襯管被污染時可清楚的看到有顆粒物沉積或石英棉顏色變暗,污染嚴重時需要更換新的襯管。清洗襯管的方法: 取出襯管中的石英棉,將襯管浸泡在鉻酸洗液中24小時后取出,再分別用蒸餾水、甲醇、丙酮清洗后干燥。
③分流平板的清洗。將分流襯板置于色譜純的甲醇等有機溶劑中進行超聲處理,干燥,注意在拆卸和安裝分流平板的過程中不能直接用手觸摸,以防污染。
④檢測器清洗。熱導檢測器:根據檢測器污染的程度選擇合適的清洗溶劑,將丙酮,乙醚,十氫萘等溶劑裝滿檢定器的測量池,浸泡大約20分鐘左右后傾出,如此重復多次至所傾出的溶液比較干。
4、儀器分析條件設置不合適
(1) 原因分析:
在分析未知的新樣品時,可能會由于儀器條件設置不當產生一些干擾峰。一般原因是:
①樣品可能會在分析條件下發生降解產生一些干擾成分,如果這些成分恰好在該條件下有響應,就可能產生鬼峰;
②選擇的色譜柱不合適,不利于分析高沸點的化合物。
(2) 解決辦法:
通過查閱文獻,進行試驗,查找方法,盡可能的了解檢測樣品的各種性質,如極性、分子結構、分子量大小等方面,選擇適當的分析條件,包括柱箱、進樣口、檢測器的使用溫度,色譜柱的極性、膜厚、長度、內徑等。
5、樣品污染
(1) 原因分析:
樣品在進樣前的處理過程中受到污染,鬼峰在檢測時有規律出現,有良好的重復性,且溶劑空白不包含此峰,這種情況比較容易判斷。
(2) 解決辦法:
由于色譜分析是一種痕量分析方法,所以在樣品處理的各個過程中用到的所有物品必須保證清潔,以免使干擾物質進入樣品。
色譜分析的復雜性決定了鬼峰出現原因的多樣性,除了以上幾種情況外,還有其它一些影響因素,如:(1)樣品稀釋氣與載氣不一致。此種情況易出現在氣體樣品分析時,樣品底氣與載氣相同,但純度有別,在固定位置出峰,重復一致,比較容易排除。 (2)載氣不純、電信號干擾等。氣相色譜如果有規律出現鬼峰,也應該考慮電信號干擾、載氣純度。
特別是基層一些用戶,使用農網電、實驗室未使用穩壓電源,色譜信號極易受電網電壓波動的影響。 利用氣相色譜儀分析低含量物質時鬼峰出現的原因也許很簡單,排除也很容易,但如果麻痹大意,就可能給分析結果的判定帶來嚴重的錯誤。