一、儀器設備的用途、功能及特點

原油中膠、臘含量測定PX-CF19棒狀薄層色譜儀是采用棒狀薄層分離技術與氫火焰離子化檢測（TLC/FID）手段組合而成的專用分析儀器，可檢測幾乎所有的有機化合物，特別適用于重油類分析，示蹤有機合成反應過程。PX-CF19原油四組分分析儀是在吸收國內外薄層色譜基礎上經過多年的不斷完善和發展新近推出的一款可替代進口的棒狀薄層色譜儀，可在開放的氣氛下檢測用氣相色譜和液相色譜方法很難檢測的樣品，并可以非常簡單的對于點在色譜棒上的樣品進行定量分析。

儀器采用了新型的電子傳感流量控制技術和激光精密加工工藝，無論是實驗分析方法還是整體儀器質量都非常可靠，從而保證了實驗分析數據的準確性和可操作性，尤其對重質油品及大分子族組成定量分析是行之有效的手段。普遍用于石油化工、油氣勘探、煤炭化學、精細化工、質量監督、中西醫藥、衛生疾控、環境化學及科學研究等方面，具有操作簡單、分析速度快、分析周期短、環保等特點。儀器采用LED大屏顯示，內容豐富；中文觸鍵操作，得心應手；全自動智能軟件運行控制，自動控制再現性好，機械性能穩定可靠。

二、工作原理

將樣品稀釋后點到涂有硅膠氧化鋁吸附的薄層棒上，揮發溶劑后放入色譜展開槽內，在一定的溫度和濕度下進行樣品展開分離；分離后的薄層棒樣品進入到氫火焰離子檢測器中，使用硅膠色譜棒吸附特定組分，通過檢測器檢測換算出各組分濃度，專用的色譜棒以恒定的速度通過富氫氫火焰，薄層上的有機物質從氫火焰中獲得能量而離子化，由于受到電極上的電場影響，這些離子產生電流，此電流強度正比于進入火焰區的每種有機物質數量，從而實現定量檢測得到分析結果。

三、執行標準

SY/T5119-2016《巖石中可溶有機物及原油族組分分析》

SH/T0753-2005《潤滑油基礎油化學族組成測定法》

SN/T3118-2012《燃料油中瀝青質的測定 棒狀薄層色譜法》

QSH3210 0065-2012《減壓渣油四組分測定法（薄層色譜法）》

四、系統配置特點

1、操作簡便性：該儀器具有操作簡便、分析速度快、分析周期短、一次操作可分別檢測十根色譜棒，每個樣品分析所需時間僅為30秒，一天最多可檢測6組60個樣品；可計算每個分析樣品的平均值和相對應的峰的位置，打印結果。

2、安全環保性：由于使用甲苯為溶劑且用量極少，大大降低了對人體的損害，有利環保和操作人員身心健康。

3、應用經濟性：色譜棒可重復使用，一般為80～100次，展開過程僅需少量溶劑，耗材費用低。

4、分析廣泛性：對于大量的有機化合物都能直接檢測，包括很難用于氣相色譜分析的較高沸點樣品。

5、數據智能性：棒狀薄層色譜儀的數據處理系統，智能化程度高，分析數據永久保存且譜圖可以再現處理。

五、儀器分析條件配套

1. 棒掃描部分

棒掃描部分主要是以機械部分和驅動源部分組成。其原理是將展開的棒架水平置入棒架托盤中，托盤由電機驅動，按設定速度在水平軌道上前后移動；氫焰離子化檢測器是由電機選定棒位置后，托盤和檢測器統一由控制源進行XY形式驅動控制。

2. FID檢測器的結構

氫火焰離子化檢測器（FID），由極化極、石英噴嘴、收集極、底座、自動點火裝置以及高壓電源所組成的開放式檢測器。

3. 氣路系統

本儀器所用的氫火焰離子化檢測器，用高純氫氣為燃燒氣，空氣為助燃氣。氣路最高使用壓力: 1.32Mpa；并根據分析環境要求設置了自動熄火；以防突然斷電造成薄層棒的損壞。

4. 分析控制操作平臺

由計算機系統操作平臺完成人機對話，設定分析條件和輸入數據處理系統等相關參數。進行譜圖處理、建立分析數據庫、報告輸出和結果打印。

5. 薄層棒

所采用的進口薄層棒直徑1mm，吸附劑涂層厚度0.05mm，涂層長度130mm，吸附劑為硅膠/氧化鋁。

6. 樣品展開操作臺

該操作臺是將樣品溶解、濃縮、點樣、展開、試劑涼干等集合為一體的綜合設備。雙燈源設計，除照明燈外，配置可轉向熒光照射燈，便于展開高度和試劑的觀察。

六、技術參數及指標

分離原理：將樣品稀釋后點到涂有硅膠氧化鋁吸附的薄層棒上，揮發溶劑后放入色譜展開槽內，在一定的溫度和濕度下進行樣品展開分離；分離后的薄層棒樣品進入到氫火焰離子檢測器中，使用硅膠色譜棒吸附特定組分，通過檢測器檢測換算出各組分濃度，專用的 色譜棒以恒定的速度通過富氫氫火焰，薄層上的有機物質從氫火焰中獲得能量而離子化，由于受到電極上的電場影響，這些離子產生電流，此電流強度正比于進入火焰區的每種有機物質數量，從而就可以實現定量檢測得到分析結果。

FID穩定時間：<5min，檢出限<1×10-11g/s；可升級配置FPD檢測硫和磷；

極化電壓：DC 250V；自動零點調節；

掃描速度：50～500mm/min（任設）；掃描模式分為正常、空白和原點掃描；用 PPS 進行部分掃描；

點樣量：0.5ug～20ug；

色譜棒架：可一次安裝10根色譜棒；具備0-130mm精密刻度指示，自動彈出棒架功能；

檢測速度：可選5，10，15，20，30，35，50秒；亦可5-50秒/根色譜棒任意選擇（增量1秒）；

檢測重復性：小于2%；

檢測范圍：一般0.1%-100%；

信號輸出：0～2000mv；

譜圖和數據處理：在線采集，實時存儲并可直接進行譜圖處理和報告輸出；

點火裝置：全自動點火；

電壓：220 V/AC

頻率：50/60Hz ±5%；

功率：120 W；

燃氣和助燃氣：高純氫氣，純凈空氣（由隨機附帶氫氣、空氣發生器供給）；

流量要求：氫氣0～220ml/min，空氣0~1800ml/min；此范圍內可任意設置；

展開工作臺：具備恒溫恒濕、烘干、濃縮、展開功能，配備照明和熒光光源；可轉向熒光照射燈更便于色譜棒分離高度和展開劑的觀察；可根據檢測要求不同放置三只或四只展開缸；

分析軟件工作站：采用專業薄層色譜軟件包，智能控制，一個樣品檢測數據處理完畢后，自動啟動下一個樣品的檢測，并實時采集檢測結果；同時繪制色譜圖譜且通過各峰面積計算樣品各組分的相對含量；

軟件方式：色譜分析工作站、內置色譜工作站（任選），三種通信協議TCP/IP、RS232、modbus；