食用油中苯并芘測定解決方案
苯并芘,又名3,4-苯并芘,屬于多環(huán)芳烴中的一種。苯并芘是強(qiáng)致癌物,被世衛(wèi)組織定為1類致癌物。
食品中的苯并芘來源比較復(fù)雜,主要有熏烤、高溫油炸、包裝材料污染和食品加工過程污染等。食用油中的苯并芘主要來源有原材料帶入和加工過程產(chǎn)生。原材料帶入主要包含原材料種植區(qū)受到工業(yè)污染,在柏油馬路上晾曬油料作物,以及長途運(yùn)輸過程環(huán)境污染物浸入和包裝容器遷移等。加工過程產(chǎn)生主要包含油料高溫烘烤等工藝處理過程和浸出工藝中溶劑殘留等。
將實(shí)施的《GB 2762-2022 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》中規(guī)定,食用油中苯并芘限。量為10 μg/kg。 本實(shí)驗(yàn)參考《GB 5009.27-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯并芘的測定》,采用譜析的高效液相色譜L-1000系列,對食用油中苯并芘的液相色譜測定法進(jìn)行方法驗(yàn)證。
實(shí)驗(yàn)方法
試劑和材料
除非另有說明,所用試劑均為優(yōu)級純。
乙腈、甲醇、正己烷:色譜純。
水:超純水(18.2 MΩ?cm)。
凈化柱:中性氧化鋁柱22g/60mL
標(biāo)準(zhǔn)溶液
苯并芘標(biāo)準(zhǔn)儲備液(100 mg/L):自購100 mg/L苯并(a)芘乙腈標(biāo)準(zhǔn)溶液。
苯并芘標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.0 mg/L):吸取0.1 mL苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)儲備液(100 mg/L)于10 mL容量瓶,乙腈定容混勻備用。
苯并芘標(biāo)準(zhǔn)工作液:把苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.0 mg/L)用乙腈稀釋得到0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)曲線,現(xiàn)用現(xiàn)配。
樣品的制備
提取:稱取0.4 g(A:0.4032 g,B:0.4014 g),加入5 mL正己烷,渦旋30 s,待過柱。
凈化:中性氧化鋁柱用30 mL正己烷活化,棄去不要。然后加入提取液,并用茄形瓶收集,再用50 mL正己烷洗脫,繼續(xù)收集凈化液。
濃縮:將凈化液40℃旋蒸至1-2 mL,轉(zhuǎn)移至離心管,用正己烷洗滌茄形瓶2次,洗滌液同樣轉(zhuǎn)移至離心管,40℃氮吹近干,0.4 mL乙腈渦旋復(fù)溶,過0.45 μm濾膜,上機(jī)檢測。
色譜條件
流動相:水:乙腈=12:88;
流速:1.0 mL/min;
色譜柱:Shinesil-C18 4.6×250,5μm;
柱溫:35℃;
檢測波長:激發(fā)波長384 nm,發(fā)射波長406 nm;
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