淺談氣相色譜儀操作步驟及注意事項
氣相色譜儀是將分析樣品在進樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序,經過對比,可以區別出是什么組分,根據峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。
氣相色譜儀操作步驟
氣相色譜儀要遵守“先通氣、后開電,先關電、后關氣”的基本操作原則。
1、開啟載氣(氮氣)鋼瓶總閥,觀察其壓力應大于1Mpa以上,否則應停止使用。緩慢調節減壓閥使其輸出壓力為0.4到0.5Mpa之間,觀察凈化器內填料是否變色、失效,要及時處理或更換。
2、當柱前壓力指示穩定,后方可通電開機。嚴格按照“分析方法”中規定的要求,設定檢測器溫度,氣化室溫度,毛細管進樣口溫度,柱箱溫度,并設定相應的保護溫度。
3、根據“分析方法”中規定要求,嚴格設定調節氣相色譜儀載氣流量,分流比流量,清洗氣流量以及尾吹氣流量,為了確保樣品檢測的重復性,各氣路流量調節盡可能和前次一致。
4、氫火焰檢測器點火時檢測器溫度要高于150℃以上,點火時將氫氣流量調至0.15MPa以上,點燃后緩慢調至0.1Mpa.
5、電子捕獲檢測器嚴禁將其溫度升至350℃以上,否則會造成檢測器損壞,在未知樣品濃度情況下進樣檢測時,應嚴格控制濃度在1ppm以下,樣品在確保其回收率情況下,嚴格凈化。盡量避免污染檢測器的可能性。
6、氮磷檢測器銣珠在老化過程中,不要設定氣化室,柱箱溫度,避免污染流出污染檢測器,為了延長銣珠的使用壽命,盡量減少氫氣的使用流量(Zda8ml/min),分析工作結束后,及時關閉銣珠加熱電流,待檢測器溫度降至150℃以下后,方可關機。
7、毛細管柱的安裝要嚴格按照說明書規定的要求,每次使用時老化1小時,確保做空白實驗時無干擾峰出現,要及時清洗毛細管進樣口內襯管,截取污染的毛細管柱頭,避免出現鬼峰效應。色譜柱長時間用后要充分老化,老化過程:50℃保持2分鐘,以5℃/min升至色譜柱Zgao使用溫度低20℃,保持30min。重復2次。恒溫保持2小時以上。
8、 關機:先關閉加熱電流,再關閉氫氣、空氣氣源,降低檢測器、氣化室、毛細管進樣口、柱箱溫度,待氣相色譜儀溫度降至150℃以下后,方可斷電停機,ZUI后關閉載氣。
氣相色譜儀注意事項
①氣相色譜儀應在規定的環境條件下工作,在某些環境條件不符合或不具備時,必須采取相應的措施。儀器按操作規程認真細心地進行操作。
②用任意一種檢測器,啟動氣相色譜儀前應先通上載氣,特別是在開熱導池電源開關時,必須檢查氣路是否接在熱導上,否則當打開開關時,就有把鎢絲燒斷的危險。
③氣相色譜儀的汽化加熱電路接線內直接接有220V電壓,因此只有在主機關閉時才能裝接插頭座,否則將燒毀接線及電子元件。
④使用“氫焰”時在氫火焰已點燃后,必須將點火開關撥至下面,不然放大器將無法工作。
⑤由于氣相色譜儀出廠時,層析柱內擔體所涂固定液為鄰苯二甲酸二壬脂,其使用溫度不得超過130℃。因此在開機測試時,應特別注意,防止溫度過高使固定液蒸發而影響檢測器工作。
⑥氣相色譜儀測溫是用鎳鉻-銬銅熱電偶和測溫毫伏表完成的,層析室或汽化器的實際溫度應為毫伏表指示溫度加上室溫的和。由于環境溫度的變化及儀器壁板溫度的變化,會造成測溫的誤差,儀器在高溫工作時,誤差就較大。儀器長期工作時,由于儀器內部溫度的升高,也會造成誤差。為此,在儀器的左邊側面備有測溫孔,以便用水銀溫度計直接測得層析室精確溫度。
⑦穩壓閥和針形閥的調節須緩慢進行。穩壓閥只有在閥前后壓差大于0.05MPa(0.5kgf/cm2)的條件下才能起穩壓作用。在穩壓閥不工作時,必須放松調節手柄(順時針轉動),以防止波紋管因長期受力疲勞而失效。針形閥不工作時則相反,應將閥門處于“開”的狀態(逆時針轉動),防止閥針密封圈粘貼在閥門口上。
⑧氣體鋼瓶壓力低于1.5MPa(15kgf/cm2)時,應停止使用。氫氣和氮氣是檢測器常用的載氣,它們的純度應在99.9%以上。
⑨主機及記錄儀要接地良好,記錄筆走動時,不要改變衰減,以免線路過載。氣相色譜儀使用完畢要用儀器罩罩好。
⑩氣相色譜儀的預熱,穩定時間約為四小時,能適應24小時連續工作,一般在正常情況下,能連續工作一周以上。