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什么原因會引起變壓器油色譜儀進(jìn)樣后不出峰?

2020-02-01 10:29:53來源:admin
變壓器油震蕩后取1ml溶解氣體注入變壓器油色譜儀氣化室,樣品經(jīng)分離、檢測后,由色譜工作站繪出樣品中各個組分流出時檢測器信號與時間變化的曲線,即色譜圖。色譜圖上可得到一組色譜峰,每個峰代表樣品中的一個或多個組分(如果無法分離的話)。每個色譜峰的保留時間、峰高、峰面積、峰寬及相鄰峰間距都是色譜分析的重要信息。如果樣品進(jìn)樣后不出峰,成一條直線,該如何解決呢?是什么原因引起的呢?
 
                                      

樣品進(jìn)樣后,變壓器油色譜儀不出峰與進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測器、色譜工作站有關(guān),原因如下:
①進(jìn)樣口氣化溫度太低,使樣品不能氣化;
②進(jìn)樣口隔墊漏氣;
③進(jìn)樣針漏氣或堵塞;
④樣品瓶中沒有足夠的樣品以便進(jìn)樣針能夠取到樣品,進(jìn)樣口分流比不合適;
⑤柱溫太低,樣品在柱中冷凝;
⑥色譜柱與進(jìn)樣口和檢測器兩端連接漏氣或堵塞;
⑦氫火焰離子化檢測器火焰熄滅,或極化電壓未加上;
⑧記錄儀或檢測器衰減過度;
⑨記錄儀輸入線路接錯;
⑩記錄儀損壞。
 
變壓器油色譜儀不出峰解決方案
 
樣品進(jìn)樣后氣相色譜儀不出峰,首先檢查震蕩后的溶解氣體是否有足夠的氣體(一般3.5ml以上)以保證進(jìn)樣針能吸取到樣品;
其次,取下進(jìn)樣針,檢查是否漏氣或堵塞,必要時清洗或更換進(jìn)樣針;如果以上兩項都正常,檢查進(jìn)樣口溫度,若溫度太低,樣品不能氣化,也不會出峰;再檢查色譜柱溫度,柱溫太低,樣品會在柱中冷凝,亦無法出峰;
以上檢查正常后,若是FID,先檢查FID火焰是否點燃?放一片玻璃在FID出口,有水冷凝,說明檢測器正常;然后查看記錄儀或檢測器的衰減值,是否因衰減值太低引起不出峰;如果衰減值正常,就需要關(guān)閉儀器,檢查色譜柱是否與進(jìn)樣口和檢測器兩端連接,連接尺寸是否符合要求;斷開色譜柱與檢測器端的連接,用流量計測流量和尾端氣體流出情況,查看有無堵塞;色譜柱與進(jìn)樣口和檢測器兩端連接后,用檢漏液測試有無漏氣等。
 

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