氣相色譜儀分析條件該如何設(shè)定？

（1）柱溫的選擇

柱溫是影響分析時(shí)間和分離度的重要因素。選擇柱溫的依據(jù)是樣品的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比，允許使用溫度，以及檢測(cè)器的靈敏度。

（2）載氣的選擇

一般說(shuō)來(lái)，痕量分析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度，要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測(cè)器，載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性，一定要嚴(yán)格凈化。

（3）載氣的壓力和流速

載氣壓力對(duì)柱效率有直接的影響。如提高柱內(nèi)壓力，有助于提高柱效率。但只提高入口壓力，使流速加大且壓降太大時(shí)，反而會(huì)降低柱效率，因此也必須提高出口壓力。一般采用在柱后加裝適當(dāng)氣阻的方法來(lái)解決這一問(wèn)題。

載氣流速主要影響分離效率和分析時(shí)間。為獲得高柱效，應(yīng)選用最佳流速，但所需分析時(shí)間較長(zhǎng)。為縮短分析時(shí)間，一般選擇載氣速度要高于最佳流速，此時(shí)柱效雖稍有下降，卻節(jié)省了很多分析的時(shí)間。常用的載氣速度流速為20～80mL/min。

對(duì)于FID 或FPD 檢測(cè)器，氫氣和空氣的比例是影響分離度和靈敏度的重要因素，只有反復(fù)試驗(yàn)，才能確定最適合的比例。對(duì)于填充柱色譜柱，載氣流入方向要盡量與色譜柱內(nèi)固定相裝填方向一致，以減小壓差，提高效率。

（4）進(jìn)樣量的選擇

進(jìn)樣量的多少直接影響譜帶的初始寬度。因此，只要檢測(cè)器的靈敏度足夠高，進(jìn)樣量越少，越有利于得到良好的分離。一般情況下，柱越長(zhǎng)，管徑越粗，組分的容量因子越大，則允許的進(jìn)樣量越多。一般氣體進(jìn)樣量在1～10mL，液體進(jìn)樣量在0.5～10μL 之間，可取得較好的分析效果。此外，進(jìn)樣速度要快，進(jìn)樣時(shí)間要短，以減少縱向擴(kuò)散，有利于提高柱效。

（5）汽化溫度的選擇

氣化溫度取決于樣品的揮發(fā)性、沸點(diǎn)范圍及進(jìn)樣量等因素。氣化溫度選擇不當(dāng)，會(huì)使柱效下降。通常氣化室的溫度選擇為樣品沸點(diǎn)或高于沸點(diǎn)，以保證樣品能瞬間氣化；但不要超過(guò)沸點(diǎn)50℃以上，以防止樣品分解。

對(duì)于一般的氣相色譜分析，氣化溫度比柱溫高10～50℃即可。但對(duì)于某些高沸點(diǎn)組分或熱穩(wěn)定性差的組分，在其沸點(diǎn)左右分析會(huì)產(chǎn)生分解現(xiàn)象。此時(shí)應(yīng)采取的措施是減少進(jìn)樣量，采用高靈敏度檢測(cè)器，氣化室溫度的選擇應(yīng)低于其沸點(diǎn)100～200℃。