熱裂解-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀技術(shù)在高分子材料分析中的應(yīng)用
2020-01-09 09:31:20來源：admin
熱裂解-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)是將熱裂解技術(shù)和氣相色譜儀-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)相結(jié)合的分析方法。由一定條件下高分子材料遵循一定的規(guī)律裂解，即特定的樣品能夠產(chǎn)生特征的裂解產(chǎn)物及產(chǎn)物分布，據(jù)此可對(duì)原樣品進(jìn)行表征。
1、熱裂解-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)工作原理：
其原理是將微量的高分子樣品在惰性氣氛中快速加熱而生成裂解產(chǎn)物，直接將裂解產(chǎn)物導(dǎo)入氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分離，然后進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測，通過對(duì)高溫裂解后的特征碎片離子進(jìn)行定性定量分析，判定樣品組成。
此法是高分子材料成分分析中兩種常用方法之一(另一種方法是紅外譜圖法)。
2、熱裂解-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)特點(diǎn)：
此法的特點(diǎn)有方法靈敏度高，樣品用量少，樣品一般不需要預(yù)先提純或處理，可以使用任何物理形態(tài)的樣品進(jìn)行測試，特別適合于難溶、難以處理的樣品的測定?？梢灾苯舆M(jìn)行原樣分析，避免了預(yù)處理可能帶來的分析失真和其它信息的丟失，而且不受炭黑、無機(jī)填料及有機(jī)添加劑的干擾和影響。
3、影響熱裂解-氣相色譜-質(zhì)譜儀測試因素主要有以下三個(gè)方面：
(1) 裂解溫度
高分子材料的裂解機(jī)理與其內(nèi)在結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成有關(guān)，裂解溫度過高或過低都難以形成反映高聚物結(jié)構(gòu)的裂解產(chǎn)物特征譜圖。因此要通過實(shí)驗(yàn)去摸索，使樣品達(dá)到瞬間完全裂解。針對(duì)高聚物的研究一般可以從500℃開始試，絕大多數(shù)高聚物的裂解溫度在500~600℃之間。如果要分析高分子材料中一些低沸點(diǎn)的添加劑，可以降低溫度。
(2) 裂解器的潔凈程度
裂解過程產(chǎn)生的一些殘留物或碳化物容易粘附在裂解器內(nèi)壁，會(huì)對(duì)后續(xù)樣品的測試產(chǎn)生干擾，因此需要定期潔凈裂解器，并做好空白對(duì)照試驗(yàn)，充分控制好測試過程中的干擾因素。
(3) 樣品量
GC-MS靈敏度非常高，需要的樣品量非常少，因此在測試的過程中需要控制好樣品量，過多的樣品在裂解的過程中不一定能完全分解，會(huì)殘留在裂解器里，影響下一個(gè)甚至是好幾個(gè)樣品的測試分析。
關(guān)于山東譜析熱裂解儀/熱裂解器/程序進(jìn)樣器
PX-100A熱裂解儀/熱裂解器是山東譜析根據(jù)實(shí)際檢測分析需要推出的一款直接面向國內(nèi)外廣大用戶的替代進(jìn)口產(chǎn)品的儀器，PX-100A熱裂解儀打破了國外儀器廠商對(duì)中國熱裂解儀市場的壟斷。PX-100A熱裂解儀適用于塑料、橡膠、化纖等高聚物大分子樣品的定性、定量檢測分析，可與任何品牌型號(hào)的國內(nèi)外氣相色譜儀、質(zhì)譜儀相連， 通過對(duì)熱裂解器和程序進(jìn)樣器的組合，可實(shí)品對(duì)樣品的裂解進(jìn)樣，輕組分氣體進(jìn)樣，程序吸附，程序解吸，程序老化等10種以上的方法選擇。其自動(dòng)化程度、 重復(fù)性和靈敏度等指標(biāo)可以和目前國外同類產(chǎn)品相媲美，并且在結(jié)構(gòu)上具有自身獨(dú)特的功能優(yōu)勢。
PX-100A熱裂解儀完全適用于以下分析檢測國家標(biāo)準(zhǔn)：
RoHS2.0《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》
JTS153-2015《水運(yùn)工程結(jié)構(gòu)耐久性設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)》
JTJ275-2000《海港工程混凝土結(jié)構(gòu)表面涂層防腐技術(shù)規(guī)范》
