熱裂解氣相色譜/質譜技術在藥物和食品安全分析中的應用
2020-01-09 09:47:37來源：admin
近年來，包括裂解氣相色譜／質譜法(Py-GC／MS)、釋放氣體分析／質譜法(EGA-MS)、中心切割釋放氣體分析法(Heart-cut-EGA／MS)以及熱輔助甲基化氣相色譜法在內的分析裂解技術越來越廣泛的應用于高沸點、強極性化合物的測定中。
在藥物和食品安全分析中遇到的高分子聚合物和極性化合物的測定過程中存在著諸多問題，如需要經過溶劑萃取和衍生化等前處理過程，操作繁瑣費時且分析準確性下降。因此，急需開發一種簡便、快速、準確分析以上化合物的有效方法。
山東譜析采用氫氧化四甲基銨(TMAH)作為衍生化試劑，應用熱輔助甲基化氣相色譜法測定了發酵液中大觀霉素的含量。在該方法測定過程中，大觀霉素首先在TMAH堿性溶液中降解為Actinospectinoic acid，并在進樣口高溫和TMAH的作用下，快速生成五甲基Actinospectinoic acid衍生物，從而能被GC快速的分離與分析。
山東譜析選擇了進樣口溫度為300℃、衍生化試劑為TMAH(25％，CH_3OH)及衍生化試劑對樣品的添加量為1∶1作為反應的最佳條件。且大觀霉素標準水溶液的濃度在0.1 g／L-20 g／L濃度范圍內，線性良好，線性相關系數為0.9992。當濃度為3 g／L時，測得其R.S.D(％)小于4％(n=5)。方法的最低檢出限為0.01g／L。
本方法初步應用于實際生物發酵液中大觀霉素的測定，并與生物效價法測定的結果作了比較。 應用釋放氣體分析-質譜(EGA-MS)技術和中心切割釋放氣體分析技術(Heart-cut-EGA／MS)對聚乙烯(PE)和聚氯乙烯(PVC)材料的食品保鮮膜進行了快速鑒別分析。
保鮮膜樣品中添加劑成分、高聚物等因受熱揮發或分解而形成的特征氣體會逐步釋放，由載氣通過去活性的惰性不銹鋼毛細管柱帶至檢測器而得到特征的EGA曲線。通過平均質譜對曲線上各峰進行檢索分析，可以獲知各峰的定性信息。同時，采用了Heart-cut-EGA／MS技術對EGA曲線上的各峰進一步切割，氣相色譜儀分離，得到了不同溫度區域下各組分的色譜圖，并采用質譜進行鑒定，對EGA曲線上各峰的定性作了驗證。
應用瞬間裂解氣相色譜／質譜(Py-GC／MS)技術對食品保鮮膜進行了分析。通過對550℃下得到的各種重現性良好的保鮮膜的特征裂解色譜圖的解析，可以快速鑒別聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)和聚乙烯偏二氯乙烯(P(VC-VdC))保鮮膜，同時可以測定PVC和P(VC-VdC)保鮮膜中的增塑劑成分。
結果表明熱輔助甲基衍生化氣相色譜、EGA-MS、Heart-cut-EGA／MS和Py-GC／MS技術是快速測定高沸點、強極性化合物的有效方法，方便、準確、快速，不需要任何樣品前處理。
