液相色譜儀流動相的過濾和脫氣譜析淺談

來源：氣相色譜儀廠家價格 jinrongxuewang.cn

     液相色譜儀是色譜檢測法的一個重要分支，與氣相色譜儀相比液相色譜儀主要用于高沸點、大分子、強極性、熱穩定性差化合物樣品的檢測分析。液相色譜儀是以液體為流動相，貫穿在整個色譜流路系統中，對于流動相的要求是除了不能與樣品發生反應外，還應該是純凈無雜質的，常用的流動相有甲醇、乙腈水溶液。

為了使檢測結果更加準確，在進行液相色譜儀分析樣品之前，須對流動相進行預處理。流動相預處理方法主要分為兩步：過濾和脫氣。以甲醇作為流動相為例，潤揚儀器的具體操作方法如下：

  流動相過濾的目的是去除甲醇溶液中的雜質。由于液相色譜儀的的所有部件都是相當精密的，無論是對于檢測樣品還是流動相的純度要求都高達99.99%，而不管是直接購買或是自己配置的溶劑都是無法達到這樣的純度，因此，在進行試驗之前必須對甲醇進行過濾除雜，以防甲醇溶劑中的雜質堵塞液相色譜儀的精密器件。

過濾甲醇的設備我們選用溶劑過濾器，溶劑過濾器由過濾杯、中間燒結濾頭、接收瓶、鋁合金夾子四部分構成。

1.將接收瓶放在水平桌面上，中間燒結濾頭從瓶口插入，取一張有機濾膜放在濾頭正上方，再將過濾杯覆蓋住有機濾膜，與濾頭對齊放好后，使用夾子固定好；

2.使用真空泵連接管將真空泵與溶劑過濾器連接好（由于有機濾膜的孔徑很小，此處真空泵的作用是加快過濾的速率）；

3.使用燒杯取適量甲醇溶液，倒入少量溶劑到溶劑過濾器的過濾杯中，檢查中間燒結濾頭處是否漏液；

4.打開真空泵，直至過濾杯中的甲醇溶劑完全過去完成；

5.甲醇過濾完成后，拆開裝置，取出有機過濾膜清洗掉表層上的雜質，再進行二次過濾即可。

  液相色譜儀流動相脫氣的目的是去除溶劑中的氣泡，是必不可少的步驟，因為流動相中的氣泡進入到液相色譜儀分析系統中，會影響系統的穩定性，流動相中的氣泡對液相色譜儀的影響有兩個方面：（1）氣泡隨溶劑進入系統中，會使泵頭出現空轉打滑現象；（2）氣泡進入檢測器中，經紫外照射，響應值不同，從而使基線不穩。

我們主要采用超聲波清洗器去除流動相溶劑中的氣泡，超聲清洗器的操作簡單快捷。只要將過濾后的溶劑放入盛有1/2～2/3體積水的超聲清洗器中震蕩半個小時即可。

在處理液相色譜儀流動相的過程中要注意溶劑的二次感染，因此，要尤其注意使用容器和設備的清潔度，以及要注意流動相溶劑的密封保存。