熱裂解氣相色譜儀常用幾種熱裂解器的優缺點
2020-03-13 11:33:38來源:admin
熱裂解氣相色譜儀常用幾種熱裂解器的優缺點
1. 管式爐熱裂解器
管式爐熱裂解器通常由一個外壁加熱的石英管制成,采用電熱絲加熱,裂解溫度在300~1000℃,恒溫精度高。當爐溫達到設定溫度時,將樣品置于鉑金小舟內,用推桿將鉑金小舟送人裂解爐,樣品不與管壁接觸。
熱裂解氣相色譜儀常用的幾種熱裂解器
優點:結構簡單,可定量進樣,操作方便,裂解平衡溫度連續可調,而且易于控制和測定,適應于各種類型樣品的裂解分析;
缺點:TRT(溫升時間,即從升溫到達平衡溫度所需的時間)時間長,升溫速度不可調,死體積大,容易產生二次反應;
2. 熱絲裂解器
把樣品放入金屬加熱絲的螺旋管內,熱絲通過電流加熱,使樣品熱裂解。熱絲裂解器通常由直徑0.2~0.5mm、長50mm左右的鉑絲或鎳鉻絲繞成螺旋狀而成,樣品涂在金屬熱絲上,熱絲用穩定電壓加熱到所需溫度,可使樣品裂解。
熱裂解氣相色譜儀常用的幾種熱裂解器
熱絲裂解器結構簡單,加熱時間短,二次反應少。但不易定量進樣,一般只用于定性分析。
3. 居里點裂解器
居里點裂解器是一種高頻感應加熱裂解器,采用鐵磁性材料作加熱元件。將它置于高頻電場中,會吸收射頻能量而迅速升溫,當達到居里點溫度時,鐵磁質變為順磁質,不再吸收射頻能量,溫度穩定在居里點溫度。當切斷高頻電源后溫度下降,鐵磁性又恢復。將樣品附著在加熱元件上,樣品可在居里點溫度裂解。
不同鐵磁質的居里點溫度不同,通過調節鐵磁質合金的組成可獲得所需溫度的加熱元件。
4. 激光裂解器
激光裂解器是電磁輻射型加熱器,1966年有人首先用這種激光裂解器進行了裂解質譜的研究,1969年用于裂解氣相色譜,做高聚物的裂解研究。他們用紅寶石固體脈沖激光器,激光波長為694.3nm,
這種裂解器的工作原理是由紅寶石固體脈沖激光器發出的激光束,經透鏡聚光后射到樣品上,樣品吸收光能后迅速分解。切斷光源后,裂解室很快降到室溫,裂解產物被載氣帶到色譜柱中進行分離。
在用激光裂解器時,通常把樣品置于石英管中,激光束一般給出2~10j的能量,在激光束的聚焦點上,樣品通過多光子吸收或電子隧道效應,吸收一部分激光光能,使樣品迅速裂解為小分子碎片,裂解過程一個復雜的過程。
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