淺談氣相色譜儀進樣口溫度過高是否對色譜柱有影響
2020-10-21 10:45:32來源:admin
氣相色譜儀進樣口是將樣品引入到氣相系統的重要部件,也是將樣品完成汽化的地方。所以進樣口的溫度以保證液態待測物有效汽化為基本原則,不需要過高的溫度。
氣相色譜儀進樣口的溫度設定要高于被分析物的沸點,確保所有分析物質經過進樣口進樣后能夠完全氣化。但是進樣口溫度對柱頂端確實有一點影響,但對色譜柱整體影響不大。300多度的物質用溶劑稀釋后進樣,進樣口溫度約在280-320℃范圍即可。
色譜柱所說明的最高使用溫度是固定相的耐受溫度。進樣口溫度過高時,會使得安裝在進樣口內的那一段色譜柱固定相流失,也就是幾厘米到十幾厘米的長度,這一段對于色譜柱整體的分離效果不會有什么影響。
合適的進樣口溫度既能保證樣品全部組分瞬間完全氣化,又不引起樣品分解。一般氣化室溫度比柱溫高30-70度或比樣品組分中最高的沸點高30-50度。溫度過低,氣化速度慢,使樣品峰擴展,產生伸舌頭峰;溫度過高則產生裂解峰,而使樣品分解。溫度是否合適,可通過實驗檢查;如果溫度過高,出峰數目變化,重復進樣時很難重現;溫度太低則峰形不規則,出現平頭峰或伸舌頭寬峰;若溫度合適則峰形正常,峰數不變,并能多次重復。
正常來講,只要液態待測物能夠汽化,而且不會發生高溫分解的溫度都是可以接受的。另外在合適的溫度范圍內,選擇的汽化溫度越高,高沸點物質的揮發程度越大,會進入到色譜柱造成污染。所以能夠滿足汽化,盡量選擇較低的氣化室溫度,使高沸點物質盡可能的保留在進樣口玻璃襯管中。