氣相色譜儀毛細管柱內經的選擇
2020-10-21 10:49:58來源:admin
氣相色譜儀以其高超的分離能力、化學熱穩定性高、分析速度快、呈化學惰性等特點而廣泛應用于石油化工、環境保護、天然產品、食品等領域的復雜有機混合樣品的分析。
在選擇較好毛細管柱時,確是一件非常困難的任務。雖然沒有有關毛細管柱選擇的簡易技巧、捷徑、竅門或秘訣,但卻有些理論來簡化此過程,有四個要考慮的主要色譜參數:固定相、內徑、長度和液膜厚度。毛細管柱的內徑會影響到理論塔板數、分離度、保留時間、柱頭壓力、載氣流速設置和容量。下面譜析色譜小編就講講毛細管內經的選擇,
在一系列石英毛細管色譜柱中有5種內徑較為常用。每種都有其特定的應用領域和適合的使用范圍。理論上,柱效率與半徑平方成反比,半徑越小分離效果越好,可是半徑越小,色譜柱的使用困難越多,如要求儀器的靈敏度高、時間常數小、死體積小以及柱前壓大等。而柱內徑大則處理量大,但柱內徑過大,將導致柱內徑不能均勻的分布在色譜柱中。通常使用的毛細管柱內徑可分為:0.53 mm、0.32mm、0.25mm和0.20mm
0.53mm內徑毛細管柱的選擇
0.53mm內徑的色譜柱樣品容量很大,可與填充柱相比,進樣理想方式是直接在高載氣流速下注入,從而減少連接體系的死體積,減少色譜峰的拖尾。0.53mm內徑柱還可以配合特殊進樣口裝置,如:柱上進樣或冷柱頭進樣裝置,使用0.47mm外徑針頭的微量注射器進行柱頭或冷柱頭進樣。
0.53mm內徑柱的毛細管柱相當于由填充柱到毛細管柱的簡單升級,可以自己動手對連接接頭進行改造。相對簡單的樣品在分析時可得到比填充柱要好得多的效果,而不像常規0.25mm和0.32mm內徑毛細管柱需要專用的連接裝置。
0.32mm內徑毛細管柱的選擇
0.32mm內徑柱被認為是zui好的色譜柱,具有很好的分離能力、樣品容量(取決于膜厚度)。而且彈性較0.53mm內徑的好,更易安裝,是色譜分析中選用zui多的一種規格。這種色譜柱也可進行柱頭進樣,但需要特殊的注射器。
0.25mm內徑毛細管柱的選擇
0.25mm(早期多為0.22mm)內徑柱具有低流失量、高分辨率的特性,也是很常用的。氣相色譜-質譜聯用儀多采用此規格柱,通常在規格后標有ms字符,如表1中的DB 5 ms。
0.15mm內徑毛細管柱的選擇
0.15mm內徑是常規氣相色譜儀中50m柱的zui小內徑。就功效而言,它具有zui高的分辨率,用于分析復雜化合物和寬沸程樣品很理想。
0.10mm內徑毛細管柱的選擇
0.10mm內徑柱只在更短柱長及很高分析速度下進行應用,常用于快速色譜分析。由于柱內徑較小,所以色譜柱的負載能力也就比較小,只能夠容納較少的樣品,使用時要注意進樣量,以保證形成尖銳的色譜峰。
選擇合適的毛細管柱是利用氣相色譜儀進行有效分析工作的重點,按照被分析物的性質嚴格按照毛細管柱選用理論并結合毛細管柱的使用說明進行毛細管柱的篩選。如多毛細柱選擇還有疑惑和難點請致電公司色譜技術人員,亦可登錄公司網站在線咨詢工作人員,我們將一一為您解答。