淺談棒狀薄層色譜儀展開條件對分析結果的影響
2021-07-23 09:45:42來源:admin
棒狀薄層色譜儀分析中的展開條件包括薄層棒的性質、展開劑的性質、展開溫度等條件。其中關鍵的因素是薄層棒,薄層棒的形狀、稀附劑的性質、吸附劑層的厚度等條件的波動均能產生誤差。
例如Fores用顯微鏡觀察證明,由于沿薄層棒的薄層厚度變化,使樣品的靈敏度發生變化而產生誤差。Mills在10根薄層棒上得到三種成分的CV值分別為6.16、2.34和4.29。而在同一根棒上,同一樣品分析10次,得到的VC值分別為4.28、1.28和1.37。顯然,不同棒間比同一棒的VC值要大,所以許多作者均是將購來的燒結棒先用標準試樣進行測試,選用能取得數據相近的那些棒供使用以減少誤差。
如果自己涂薄層棒,要嚴格控制石英棒的質量(直徑、彎曲度和錐度)并注意涂棒操作的重復性;其次,是薄層棒的含水量的波動。因為薄層棒上的吸附劑層很薄,活化以后吸水很快。所以,暴露在室內時間的長短、室內空氣的濕度等均能對分析結果產生很大的影響。Ackinan發現長期存放的色譜棒會使展開結果不正常,經過數次空白掃描后,方可恢復到原來的效能,這是因為薄層棒在長期保存中水分等雜志引起的。
有時薄層棒上含有適當的水分可以減少拖尾,因而也減少誤差。另外,R值太大或太小,均可使誤差增大,所以應當適當選擇展開劑和吸附劑,使樣品中的主要成分R值適中。展開劑的成分和展開溫度,也應該嚴格控制,以免產生誤差。
因此,作為棒狀薄層色譜儀生產廠家–譜析儀器提醒業內朋友們,樣品展開工作是薄層色譜分析的重要步驟,它關系到樣品分析的成敗問題。所以,在樣品展開時要及時觀察樣品潤濕的高度及爬升速度的規律,爬升速度太快易使檢測樣品峰拖尾,這時需要在展開槽中用濾紙使展開劑潤濕到棒的高度,以保證爬升高度以下的潤濕氣體的飽和。