解讀《白酒分析方法》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T10345-2007

2021-07-26 11:25:30來(lái)源：admin

白酒是我國(guó)傳統(tǒng)特有的蒸餾酒，制定有GB781等系列產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及GB/T10345《白酒分析方法》，同時(shí)還制定有GB2757《蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》與GB/T5009.48《蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》（以下只寫標(biāo)準(zhǔn)號(hào)，省去標(biāo)準(zhǔn)名稱）。2007年新發(fā)布了GB/Tl0345-2007，細(xì)讀之后，結(jié)合相關(guān)的白酒標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)中的若干問(wèn)題進(jìn)行探討．通過(guò)討論能更好地理解與執(zhí)行白酒標(biāo)準(zhǔn)。本文中所引用的標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容，未標(biāo)出標(biāo)準(zhǔn)號(hào)，均指GB/T10345-2007。

1 試驗(yàn)溫度

溫度對(duì)分析測(cè)定有較大影響，所以在標(biāo)準(zhǔn)中常對(duì)實(shí)驗(yàn)溫度作出具體規(guī)定。但規(guī)定要適當(dāng)，過(guò)寬易產(chǎn)生較大的檢測(cè)誤差，過(guò)嚴(yán)則增加操作困難。

1.1 酒精度的測(cè)定增加對(duì)冷卻水溫度的規(guī)定，作用不大，并非必要。

標(biāo)準(zhǔn)前言中把“酒精度的測(cè)定增加了對(duì)冷卻水溫度的規(guī)定”（即冷卻水溫度宜低于15℃ ）當(dāng)作“本標(biāo)準(zhǔn)與GB/Tl0345-1989相比主要變化”之一，不僅GB/Tl0345-1989沒(méi)有這個(gè)規(guī)定，GB/T5009.48的1985年、1996年、2003年三次制修訂版本中（以下簡(jiǎn)稱三個(gè)版本）, 也都沒(méi)有這個(gè)規(guī)定，所以寫在前言中加以強(qiáng)調(diào)。

降低冷卻水溫度的作用是使酒樣蒸餾時(shí)，餾出液得到充分冷卻，保證酒精不受損失。標(biāo)準(zhǔn)中已規(guī)定使用蛇形冷凝管以增加冷凝的面積，再加上“接受器（外加冰浴）”這個(gè)措施，足以保證酒樣在蒸餾時(shí)酒精不受損失。實(shí)驗(yàn)室的裝置中，一般用自來(lái)水作為冷卻水，要使其溫度低于15℃ ，必須增加設(shè)備和較大的投資，故執(zhí)行起來(lái)比較困難。綜合上面兩點(diǎn)，得出這個(gè)規(guī)定“所起作用不大，并非必要”的判定。相對(duì)而言，下面的1.2與1.3 所增加試驗(yàn)溫度的規(guī)定更為重要，應(yīng)在前言中寫出，以引起重視。

1.2 酒精度測(cè)定中增加了量取樣品及餾出液定容時(shí)溫度的規(guī)定

標(biāo)準(zhǔn)“6.1.3 試樣液的制備”規(guī)定“量取樣品（液溫20℃ ）” ，收集餾出液的容量瓶“于20 ℃水浴中保溫3omin，再補(bǔ)加水至刻度”。這個(gè)新增加的規(guī)定很重要，它對(duì)酒精度的測(cè)定結(jié)果有極大影響。假如室溫及量取樣品液溫在20 ℃以上，收集餾出液的容量瓶從冰水浴中取出就立即加水至刻度，液溫在10℃ 以下，這樣測(cè)定的結(jié)果酒精度將偏低2%vol以上，足以造成誤判。可是GB/T10345.3-1989以及GB/T5009.48三個(gè)版本中，對(duì)取樣與定容溫度都未作規(guī)定，本次修訂更顯重要。

但是將液溫規(guī)定為20℃，過(guò)于刻板，只需保持取樣液溫與定容時(shí)液溫相同即可。密度瓶法測(cè)定酒精度規(guī)定“20.0℃士0.1℃的恒溫水浴”中恒溫進(jìn)行測(cè)定，同樣存在恒溫溫度規(guī)定過(guò)于刻板，只要在附錄A“不同溫度下酒精溶液相對(duì)密度與酒精度對(duì)照表”12個(gè)不同的溫度中選擇一個(gè)適宜的溫度恒溫即可，以充分利用附錄A中的數(shù)據(jù)資料，否則附錄A寫成“20℃時(shí)酒精溶液相對(duì)密度與酒精度對(duì)照表”，不就可以節(jié)省大量篇幅？

l.3 “5.4品評(píng)”增加了樣品準(zhǔn)備的溫度處理

在“54.1樣品的準(zhǔn)備”中規(guī)定“將樣品放置于20℃士2℃環(huán)境下平衡2h（或20℃士2℃水浴中保溫lh）”，這個(gè)新增加的規(guī)定很有必要，它與已修訂的GB10781.3-2006 的感官要求“注：當(dāng)酒的溫度低于10℃時(shí)，允許出現(xiàn)白色絮狀沉淀物或失光。10℃以上時(shí)應(yīng)逐漸恢復(fù)正常”相適應(yīng)。過(guò)去GB10781.3-1989沒(méi)有這個(gè)規(guī)定，冬天賣米香型白酒，常因酒中出現(xiàn)白色絮狀沉淀物而發(fā)生質(zhì)量糾紛，甚至優(yōu)級(jí)酒被判為不合格品。

2 酒精計(jì)法測(cè)定酒精度

“6.2酒精計(jì)法”的分析步驟是將蒸餾得到的試樣液（只有100ml）注入100ml量筒中，用分度值為0.1%vol精密酒精計(jì)進(jìn)行測(cè)定。GB10781.3-1989的寫法也是如此。但動(dòng)手實(shí)踐后都會(huì)知道，這種操作無(wú)法進(jìn)行的，當(dāng)時(shí)只好采用變通方法。

變通方法1 改用分度值為l%vol酒精計(jì)進(jìn)行測(cè)定，但精確度達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)要求。

變通方法2 酒樣不經(jīng)蒸餾而直接用分度值為0.1%vol精密酒精計(jì)進(jìn)行測(cè)定（此時(shí)需用sooml酒樣和500ml量筒）。

變通方法3 為大多數(shù)檢驗(yàn)部門使用。因?yàn)榘拙频墓绦挝锖枯^低時(shí)，蒸餾與不蒸餾所測(cè)出的結(jié)果相差不大（固形物增加0.lg/L，酒精度約降低0.04%vol）。

這是一個(gè)早已出現(xiàn)的實(shí)際問(wèn)題，應(yīng)盡快解決。建議將變通方法1與變通方法2（加固形物含量修正值）都補(bǔ)充寫入標(biāo)準(zhǔn)中。

3 實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)是否要按酒精度折算

“4 基本要求”規(guī)定，“以實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)報(bào)告其分析結(jié)果，不需要按酒精度折算”。這個(gè)規(guī)定是根據(jù)GB10781.3-1989 " 3 總則”中的“理化指標(biāo)以實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)報(bào)告其試驗(yàn)結(jié)果，不需要按酒精度折算”改寫而成。二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中都沒(méi)有一處說(shuō)明什么實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)需要按酒精度折算，因此就把它看成所有項(xiàng)目（包括甲醇、雜醇油、鉛）的實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)都不需要按酒精度換算。特別是GB/T5009.48-1996 把CB/T5009.48-1985中的“理化檢驗(yàn)各項(xiàng)測(cè)定結(jié)果應(yīng)換算成60 度時(shí)的含量”這一段話刪去之后，對(duì)此更深信不疑了。GB/T5009.48-2003 又重新將“各項(xiàng)測(cè)定結(jié)果應(yīng)換算成60 度時(shí)的含量”這段話加上，這個(gè)誤解才得以消除。

在GB/T10345.1-1989 中寫有白酒中甲醇、雜醇油和鉛的測(cè)定方法，因此寫成：“甲醇、雜醇油和鉛的實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)，需要折算成酒度為60度時(shí)的含量，其它理化項(xiàng)目以實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)報(bào)告其試驗(yàn)結(jié)果，不需要按酒度折算。”這句話才完整、嚴(yán)謹(jǐn)。新標(biāo)準(zhǔn)中已不提甲醇、雜醇油和鉛的測(cè)定，上面這段話可全部刪去，只留后半節(jié)，無(wú)多大意義。

4 標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)否寫上衛(wèi)生項(xiàng)目的分析方法？

白酒產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中都包含有衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求，因此白酒分析方法標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)包含有衛(wèi)生要求所列項(xiàng)目的分析方法，這樣才能更好地與產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)相配套。GB/TI0345.1-1989 就是這個(gè)配套原則編寫的。并且不是簡(jiǎn)單地寫一句“衛(wèi)生指標(biāo)按GB5009.48 進(jìn)行檢測(cè)”就完了，而是把白酒中甲醇、雜醇油和鉛的具體測(cè)定方法全部寫上。這樣編寫不僅使分析標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容完全，與產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)相配套，更大的好處是方便使用。有了這一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)．就可以完成白酒的個(gè)部檢驗(yàn)。特別是當(dāng)GB/T500948-1996修訂中出現(xiàn)明顯失誤（詳見(jiàn)本文5）時(shí)，更顯出GB/T10345.1-1989這種內(nèi)容完全編寫方式的好處，起到防止錯(cuò)誤擴(kuò)散，保證白酒檢驗(yàn)?zāi)苷＿M(jìn)行的作用。

GB/T10345-2007改變了傳統(tǒng)的寫法，把所有的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目幾乎是一字不留地全部刪去。初讀標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，不理解為什么這樣編寫，細(xì)讀之后才發(fā)現(xiàn)其中另有隱情，這留待本文6再細(xì)說(shuō)。

解讀《白酒分析方法》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T10345-2007

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