淺談氣相色譜儀外部環境對基線的影響
在氣相色譜儀使用過程中,對于儀器的安裝條件具有嚴格的要求,如實驗室工作平臺的高度和寬度、合乎儀器系統使用的電源、穩定的環境和散熱空間等。在前述影響氣相色譜基線的因素8:實驗室電源與接地中介紹了實驗室電源與接地對基線的影響。除此之外,儀器所處實驗室的環境也可能會對儀器的正常工作產生一些影響,如由于加熱、空調設備或通風設施引起的溫度變化都將影響儀器性能。
氣相色譜儀工作中需要進行加熱、廢氣排放等操作,并與周圍環境形成交互,因此周圍環境的變化可能會影響到儀器的工作狀態;此外,一些部件如電子流量控制裝置對氣體流量的控制也受到外部環境溫度的影響。
1、環境溫度對基線的影響
對于電子流量控制裝置(EPC)而言,其根據柱前壓、色譜柱長度、內徑等參數計算色譜柱在一定溫度(柱溫箱溫度)條件下的流量;由于其計算公式中涉及到的壓力參數,會受到環境溫度的影響,因此一般會在其中加入溫度校正。下圖說明了沒有溫度校正情況下,柱前壓與環境溫度的相關性
除此之外,如TCD檢測器以傳熱原理進行樣品含量測量,檢測器溫度的波動會嚴重影響基線。如果室內空調冷風在儀器工作時候持續掃過檢測器,可能會導致基線規律性波動。
2、 濕度溫度對基線的影響
多數實驗在管理規范中均會有濕度要求,一方面由于實驗室儀器多由高精度的電子元器件、光學原件等組成,長時間在高濕度環境放置可能會導致生銹、腐蝕等現象;另外,高濕度可能會導致儀器電路造成短路等異常狀態。尤其在春夏兩季,雨水天氣相對較多,濕度較大,由于濕度引起的儀器問題增加,因此一般會要求實驗室(尤其是南方)安裝除濕機。
氣相色譜使用中,常常會由于濕度導致檢測器點火困難、基線噪聲大等現象。在基線方面,以FID檢測器為例,由于放大電路使用高阻值電阻(1010Ω),濕度較大時候,電阻表面附著水汽可能會改變其微電流通過能力,從而影響檢測器基線。
在夏季濕度較大情況下,FID檢測器的基線噪聲較大,且不如冬季噪聲平滑。
3 、通風對基線的影響
除了溫度和濕度之外,在使用ECD和TCD檢測器時候,一般均建議將二者出口氣體通過管路引出室外或者引入通風櫥內。TCD一般使用氫氣作為載氣,引出室外是為了避免氫氣在室內聚集;ECD則出于安全和健康考慮,建議將通過檢測器內放射源的載氣(廢氣)引出室外。
如果引出管路不通暢可能會影響到檢測器的基線。TCD檢測器基線出現毛刺原因在于廢氣引出管路出口置于窗外,冬季窗外大風導致管路內氣體流速受到影響,從而影響檢測器基線。
在氣相色譜使用過程中,一定要保證實驗室環境符合儀器的安裝條件和使用要求,避免因為使用環境不當造成儀器故障和損壞,增加實驗室成本。