搞定氣相色譜儀的日常維護保養的10個小妙招
氣相色譜儀是實驗室中最為重要,主力的檢測設備。
每一臺色譜儀,從方案,選型,到確定配置,都需要根據你的實際用途做方案,根據你檢測樣品的特點,種類,來選配色譜柱,檢測器,從而讓這臺色譜儀可以勝任你的工作.。在使用過程中該如何保養維護您的愛機呢?山東譜析儀器小編分享給大家搞定氣相色譜儀的日常維護保養的10個小妙招。
一、按儀器使用說明書的規程操作
這一點主要是針對新購置和安裝的儀器,不僅要清點零部件與備件是否齊全,更要檢查說明書是否齊全,一定要妥善保管這些資料,以備日后查閱。在獨立操作儀器前,一定要認真閱讀有關使用說明書,并且嚴格按規程操作。這是做好儀器分析的前體,而且當儀器出現問題時也方便與廠商溝通。特別是還在保修期的儀器,如果因為操作不當產生的故障或者損壞,廠商可是不會免費維修的,有時這筆費用還是相當客觀的。
二、保證汽化室密封墊的氣密性
1、氣相色譜儀進樣口的硅橡膠墊的壽命與汽化室的溫度有關,一般可以用數十次,硅橡膠墊漏氣時會引起基線的波動,分析的重現性變差,從而使結果不準。
2、由于進樣器穿刺過多,使硅橡膠墊碎屑進入汽化室,如果碎屑過多,高溫時會影響基線的穩定,或者形成鬼峰。因此為保證分析的正常進行請經常更換密封墊和經常檢查汽化室的氣密性。
三、氣路的經常性檢漏
1、一般情況下,在購置新儀器時已經進行過檢漏,但是在使用過程中如發現靈敏度降低、保留時間延長、出現波浪狀的基線等,則應重新檢漏,尤其是氫氣氣路更應該經常性檢漏,以免危險。
2、有的控制閥門是用“O”形橡膠圈,由于長期磨損,可能漏氣;進樣口硅膠墊不經常更換、色譜柱沒有接好......都可能漏氣,故要經常檢漏!
四、經常清理汽化室或襯管
1、由于長期使用,氣相色譜儀汽化室和襯管內常聚集大量的高沸點物質,如遇某次分析高沸點物質時就會逸出多余的峰,給分析帶影響,因此要經常用有機溶劑清洗汽化室和襯管。
2、汽化室的清洗:卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進樣口注入無水乙醇或丙酮,反復幾次,隨后再加熱通氣干燥。
五、熱導檢測器(TCD)的清洗
1、拆下色譜柱,換上一根空的短的色譜柱,通載氣,升高柱溫箱和檢測室溫度至200-250度,從進樣口注入2ml有機溶劑,重復數次,通氣至干燥。
2、清洗時絕對不能通電橋電流,否則會損壞檢測器!!!
六、氫焰檢測器(FID)的清洗
1、清洗的目的是為了提高檢測器的絕緣程度。
2、污染嚴重時可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗,底座和噴嘴用有機溶劑反復沖洗,通氣管路也要徹底清洗,噴嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑,再用乙醇反復沖洗,然后用熱冷風交替吹干。
3、固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡10-15min ,用綢子或紗布擦拭干凈,待烘干后安裝使用。
4、裝配時要恢復原狀,做到俯視噴嘴、極化極、收極集三者同心,側視極化極與噴嘴口二者處于同一水平。
5、注意:清洗完后,所有的配件禁止用手直接接觸,安裝時要戴干凈手套,所有的工具使用前要清洗干燥。
七、火焰光度檢測器(FPD)和氮磷檢測器(NPD)的清洗
由于上述二檢測器與FID結構基本相似,故清洗方法參考FID的清洗。NPD注重銣銖的清洗;而FPD則應注重光窗的清洗,但注意不要將光電管暴露于強光下。
八、電子俘獲檢測器(ECD)的清洗
1、清洗法同熱導檢測器(TCD)。
2、清洗有機溶劑不能用電負性的有機溶劑如三氯甲烷、四氯化碳等,可用高純色譜級的苯、正已烷等溶劑。
3、對于放射源是Ni63檢測器溫度在250-300之間,而氚鈧源溫度應不高。
4、在清洗ECD時必要時做好個人防護!!
九、保留完整的儀器使用記錄
儀器使用記錄是儀器的履歷,應逐日記錄,包括操作者、分析樣品、條件、儀器工作狀態等,一旦儀器出現問題,這是查找原因的重要資料。一些研究性的實驗室往往不太注意儀器使用記錄的填寫,這是需要注意的問題。
十、更換零部件要逐一進行
維修氣相色譜儀器時,不要一次更換多個部件,這要容易造成故障原因的判斷失誤。應該一次更換一個部件,經測試后再更換另一個。這樣既可以更準確的判斷故障原因,也能避免不必要的開支。