山東譜析教您如何讀懂氣相色譜儀的色譜圖名詞?
如何讀懂氣相色譜儀的色譜圖名詞?
色譜圖是指樣品流經色譜柱分離的各組分在檢測器中形成的檢測信號隨時間分布的信號-時間曲線,也稱為色譜流出曲線。色譜圖的縱坐標為檢測器的響應信號,橫坐標為時間、體積或距離。色譜圖是色譜儀檢測定性定量分析樣品的重要依據,色譜圖顯示的保留時間及峰高可以作為色譜儀實現定性分析的依據,色譜峰所包羅的峰面積可作為定量分析的依據。因此,了解色譜圖的各項參數便可得出準確有效的檢測結果。
色譜峰(peak):檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據,而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據。正常色譜峰近似于對稱形正態分布曲線,在檢測過程中,由于操作不當會引起色譜儀出峰異常的現象,會出現不對稱峰或是鬼峰現象。
基線(base line):經流動相沖洗,柱與流動相達到平衡后,檢測器測出一段時間的流出曲線。一般應平行于時間軸。色譜儀器運行時,由于檢測條件的變化,會引起的信號線的位置發生變化,稱為基線漂移。
噪音(noise):基線信號的波動。通常因電源接觸不良或瞬時過載、檢測器不穩定、流動相含有氣泡或色譜柱被污染所致。
漂移(drift):基線隨時間的緩緩變化。主要由于操作條件如電壓、溫度、流動相及流量的不穩定所引起,柱內的污染物或固定相不斷被洗脫下來也會產生漂移。
拖尾因子(tailing factor,T):用以衡量色譜峰的對稱性,也稱為對稱因子或不對稱因子。《中國藥典》規定T應為0.95~1.05。T<0.95為前延峰,T>1.05為拖尾峰。
峰底:基線上峰的起點至終點的距離。
峰高(peak height,h):峰的最高點至峰底的距離。
峰寬(peak width,W):峰兩側拐點處所作兩條切線與基線的兩個交點間的距離。W=4σ
半峰寬(peak width at half-height,Wh/2):峰高一半處的峰寬。Wh/2=2.355σ
標準偏差(standard deviation,σ):正態分布曲線x=±1時(拐點)的峰寬之半。正常峰的拐點在峰高的0.607倍處。標準偏差的大小說明組分在流出色譜柱過程中的分散程度。σ小,分散程度小、極點濃度高、峰形瘦、柱效高;反之,σ大,峰形胖、柱效低。